[發明專利]一種白藜蘆醇片及其加工生產設備

在審

• 申請號: 202010312249.1
• 申請日: 2020-04-20
• 公開（公告）號: CN111467314A
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 李敬菊
• 申請（專利權）人: 濟南萬象軒智能科技有限公司
• 主分類號: A61K9/20
• 分類號: A61K9/20;A61K31/05;A61P9/10;A61P3/06;A61P35/00;A61P3/04;A61P7/08
• 代理公司: 濟南鼎信專利商標代理事務所(普通合伙) 37245
• 代理人: 劉海艷

1.一種白藜蘆醇片，其特征在于，通過以下步驟制得：

S1，在氮氣環境下，將10-20mol的1-(3.5-二乙酰氧基苯基)-溴乙烷、500-700g碳酸鋰、20000-30000ml DMA混合，攪拌加熱至100℃-180℃，并在此條件下密封反應2～3小時，取澄清溶液冷卻至室溫；

S2，在氮氣環境下，將3000-6000g碳酸鉀、3000-6000g PBA、8000-12000ml DMA、4-6g肟酸鈀混合，攪拌加熱至100℃-180℃，并在此條件下密封反應0.5-1.5小時后加入混合物A，在100℃-180℃溫度下繼續攪拌反應1.5-3.5小時，得混合物B；

S3，將混合物B真空濃縮至混合物粘稠，得混合物C；

S4，在混合物C中加入3000-5000ml水，在100℃-180℃下攪拌混合物2-4小時，得混合物D；

S5，將混合物D使用乙酸乙酯萃取提純，并真空蒸發，得白藜蘆醇原料粉；

S6，將白藜蘆醇原料粉與藥劑學上可以接受的基質或輔料混合并壓片，即得白藜蘆醇片劑。

2.根據權利要求1所述一種白藜蘆醇片，其特征在于，在所述步驟S5中，包括以下步驟：

S5-1，在混合物D中加入20000-50000g水和30000-60000g乙酸乙酯，萃取得有機相a和水相a；

S5-2，使用30000-60000g乙酸乙酯二次萃取水相a，得到有機相b和水相b；

S5-3，混合有機相a和有機相b，使用鹽水洗滌2-6次，真空蒸發，得白藜蘆醇原料粉。

3.根據權利要求2所述一種白藜蘆醇片，其特征在于，在所述步驟S5中，包括以下步驟：S5-1，在混合物D中加入30000g水和40000g乙酸乙酯，萃取得有機相a和水相a；

S5-2，使用40000g乙酸乙酯二次萃取水相a，得到有機相b和水相b；

S5-3，混合有機相a和有機相b，使用鹽水洗滌4次，真空蒸發，得白藜蘆醇原料粉。

4.根據權利要求1所述一種白藜蘆醇片，其特征在于，通過以下步驟制得：

S1，在氮氣環境下，將15mol的1-(3.5-二乙酰氧基苯基)-溴乙烷、600g碳酸鋰、25000mlDMA混合，攪拌加熱至120℃，并在此條件下密封反應2.5小時，取澄清溶液冷卻至室溫，得混合物A；

S2，在氮氣環境下，將5000g碳酸鉀、4000g PBA、10000ml DMA、5g肟酸鈀混合，攪拌加熱至140℃，并在此條件下密封反應1小時后加入混合物A，在140℃溫度下繼續攪拌反應2小時，得混合物B；

S3，將混合物B真空濃縮至混合物粘稠，粘度在8000cp，得混合物C；

S4，在混合物C中加入3500ml水，在115℃下攪拌混合物3小時，得混合物D；

S5-1，在混合物D中加入30000g水和40000g乙酸乙酯，萃取得有機相a和水相a；

S5-2，使用40000g乙酸乙酯二次萃取水相a，得到有機相b和水相b；

S5-3，混合有機相a和有機相b，使用鹽水洗滌4次，真空蒸發，得白藜蘆醇原料粉；

S6，在白藜蘆醇原料粉中加入預膠化淀粉、乳糖、硬脂酸鎂，混勻并壓片后，即得白藜蘆醇片劑。

5.一種如權利要求1-4任一項所述一種白藜蘆醇片的加工生產設備，其特征在于，包括根據工藝順序依次物料連接的第一反應釜、冷卻罐、第二反應釜、真空濃縮器、攪拌水解罐、離心萃取機、真空蒸發罐、混料機、壓片機；

所述第一反應釜用于加入1-(3.5-二乙酰氧基苯基)-溴乙烷、碳酸鋰、DMA溶液，所述第一反應釜的反應條件是氮氣填充，恒溫120℃，持續攪拌；

所述冷卻罐用于冷卻經第一反應釜反應后的溶液，冷卻條件為20攝氏度；

所述第二反應釜用于加入碳酸鉀、PBA、DMA、肟酸鈀，并與冷卻罐物料連接，所述第二反應釜的反應條件是氮氣填充，恒溫140℃，持續攪拌；

所述真空濃縮器用于對第二反應釜反應后的溶液濃縮至黏度不小于4000cp。