[發明專利]一種采用微通道反應器合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯的方法

在審

• 申請號: 202010311116.2
• 申請日: 2020-04-20
• 公開（公告）號: CN111333504A
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 王曉東;喬奇偉;李瑩雪;宋智謙;李英利;蔣濤;李艷秋;李樹白
• 申請（專利權）人: 常州工程職業技術學院
• 主分類號: C07C67/00
• 分類號: C07C67/00;C07C69/28;B01J19/00
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 王昊

1.一種采用微通道反應器合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1：復合催化劑溶液的配置，將堿金屬氫氧化物和四丁基溴化銨溶于去離子水中配置成一定濃度的復合催化劑溶液；

S2：微通道反應器反應條件的設定，將微通道反應器內與反應片集成在一起的換熱片與外部的加熱冷卻循環器連接，換熱片內的換熱介質為導熱油，通過加熱冷卻循環器設定好微通道反應器的反應溫度；

S3：2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯的合成，分別采用不同的流量泵將異丁醛和步驟S1制備的復合催化劑溶液以一定的進料流速通入微通道反應器的進料口，異丁醛和復合催化劑溶液在微通道反應器內流動、混合、加熱及反應，得反應產物混合液，其中，通過流量泵調節異丁醛和復合催化劑溶液的進料體積比為5～20∶1，異丁醛的進料流速為2～6mL/min、復合催化劑溶液的進料流速為0.1～1.2mL/min，該反應過程在微通道反應器內反應停留時間為5～17min，反應溫度為30～60℃，壓力為常壓；

S4：后處理，將所述步驟S3合成的反應產物混合液經冷卻、精餾后，得2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯，異丁醛的總轉化率為95％以上，選擇性為80～90％，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯產品收率為76～85％。

2.如權利要求1所述的采用微通道反應器合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯的方法，其特征在于，所述步驟S1中，堿金屬氫氧化物為氫氧化鉀或氫氧化鈉中的一種，復合催化劑溶液中堿金屬氫氧化物的質量濃度為10～40％、四丁基溴化銨的質量濃度為0.6～1％。

3.如權利要求1所述的采用微通道反應器合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯的方法，其特征在于，所述步驟S3中，異丁醛和復合催化劑溶液的進料體積比為5～15∶1。

4.如權利要求1所述的采用微通道反應器合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯的方法，其特征在于，所述步驟S3中，異丁醛的進料流速為3～5mL/min、復合催化劑溶液的進料流速為0.5～0.8mL/min。

5.如權利要求1所述的采用微通道反應器合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯的方法，其特征在于，所述步驟S3中，該反應過程在微通道反應器內反應停留時間為6～12min，反應溫度為40～50℃。