[發明專利]一種氫化丁腈橡膠用二氧化硅納米復合補強劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202010310967.5
• 申請日: 2020-04-20
• 公開（公告）號: CN111423622B
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 朱紅;王亞男;汪中明
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08K9/12
• 分類號: C08K9/12;C08K3/30;C08K3/36;C08K7/00;C08L15/00
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 耿小強

1.一種氫化丁腈橡膠用二氧化硅納米復合補強劑，以二硫化鉬為納米二氧化硅的載體，同時二硫化鉬為補強助劑，納米二氧化硅為主要補強組分，其質量比為：二硫化鉬：納米二氧化硅＝0.3：30～1.2：30；所述二硫化鉬為通過溶劑超聲法制備的層狀二硫化鉬；所述納米二氧化硅負載在層狀二硫化鉬的表面，形成應力耗散中心；所述應力耗散中心是納米二氧化硅與二硫化鉬組成的納米材料，納米二氧化硅的粒徑為10～20nm，二硫化鉬的邊長為400～1000nm。

2.如權利要求1中所述氫化丁腈橡膠用二氧化硅納米復合補強劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)在反應裝置中加入層狀二硫化鉬，然后，加入十六烷基三甲基溴化銨水溶液，進行超聲分散，得分散的二硫化鉬；

(2)在步驟(1)所得分散的二硫化鉬中分別加入可溶性硅酸鹽溶液，使得混合溶液中二硫化鉬和硅酸鹽的質量比為1：200～5：200，攪拌，得混合溶液；

(3)將步驟(2)所得的混合溶液，在攪拌條件下加熱至75-95℃，用稀硫酸將混合溶液的pH調至5～6，穩定后，加入無水乙醇，反應后，得到二硫化鉬/二氧化硅漿液；

(4)步驟(3)所得二硫化鉬/二氧化硅漿液，依次用去離子水和乙醇作為洗滌劑，進行離心分離洗滌，至中性，得到二硫化鉬/二氧化硅納米顆粒，干燥，得目標補強劑二硫化鉬/二氧化硅納米補強劑；所述步驟(1)中所述二硫化鉬為通過溶劑超聲法制備的層狀二硫化鉬；所述步驟(2)中所述可溶性硅酸鹽為硅酸鈉；所述步驟(2)中所述硅酸鹽的水溶液中，硅酸根離子的濃度為2.5摩爾/升；所述步驟(1)中所述超聲分散時間為2～3小時；所述步驟(2)中所述攪拌為機械攪拌或超聲攪拌，攪拌時間為0.5～1小時；所述步驟(3)中所述稀硫酸溶液的濃度為1～1.2摩爾/升；所述步驟(3)中加入無水乙醇與步驟(2)所得混合溶液的體積比為1：1～1：2；所述步驟(3)中加入無水乙醇后的反應時間為1小時；所述步驟(4)中所述干燥為烘箱干燥，溫度為60℃，干燥時間為22～26小時。