[發明專利]一種以黃杞葉為原料制備得到的落新婦苷及其制備方法

有效

• 申請號: 202010303908.5
• 申請日: 2020-04-17
• 公開（公告）號: CN111440221B
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 張寶堂;鄭思佳
• 申請（專利權）人: 湖南甜蔓生物科技有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 長沙智路知識產權代理事務所(普通合伙) 43244
• 代理人: 曲超

本發明公開的一種以黃杞葉為原料制備得到的落新婦苷及其制備方法，其方法包括以下步驟：將黃杞葉破碎成碎片，用乙酸乙酯進行多次微沸回流提取，合并提取液；回收提取液液中的乙酸乙酯，加去離子水，將提取液中殘留的乙酸乙酯趕出，進行第一次結晶，過濾，得粗品；用乙醇將粗品溶解，加活性炭粉末，攪拌過濾，得濾液；將濾液過大孔吸附樹脂柱，然后用乙醇洗脫，得流出液；在流出液中加乙酸乙酯，攪拌混勻，靜置，取上清液，在上清液中加去離子水后，依次進行濃縮、第二次結晶，過濾，得晶體，洗滌，真空干燥，得產品。本發明提供的方法顯著提高了落新婦苷的提取率和產品純度；實現了低成本、快速、高效提取落新婦苷的目的，可用于工廠大量生產。

技術領域

本發明涉及天然產物有效成份的提取技術領域，更具體地，涉及一種以黃杞葉為原料制備得到的落新婦苷及其制備方法。

背景技術

黃杞葉為胡桃科黃杞屬植物黃杞(Engelhardia roxburghi-ana Wall)的干燥葉,主要分布在廣東、廣西、云南、福建等地,資源豐富。在廣西等地,黃杞葉又被稱為羅漢茶,具有清熱解毒、生津止渴、解暑的功效，可以消除暑熱、食滯、腹痛。落新婦苷、花旗松素和黃杞苷等二氫黃酮是黃杞葉中的主要活性成分，其中，落新婦苷的含量最高。現代研究表明，落新婦苷能夠降低膽固醇，保護肝臟以及具有陣痛、抗水腫作用；落新婦苷還具有選擇性免疫抑制等多種生物活性作用。

落新婦苷具有多種顯著的生物學活性，包括抑制輔酶A還原酶，抑制醛糖還原酶，保護肝臟，鎮痛，抗水腫等。近年又來有報道稱落新婦苷有顯著的選擇性免疫抑制作用，且它的選擇性作用與以往的免疫抑制劑相比具有明顯優勢，因此可以作為一種新的免疫抑制劑用于免疫相關疾病的治療。

目前，在對黃杞葉落新婦苷的提取技術中，普遍存在著利用率低、制備產品純度不高、技術工藝復雜、難以實現工業化生產等問題。

發明內容

有鑒于此，本發明的主要目的在于提供一種以黃杞葉為原料制備落新婦苷的方法，以解決現有技術中存在的問題。

為實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一種以黃杞葉為原料制備落新婦苷的方法，包括以下步驟：

1)將原料黃杞葉破碎成碎片，用乙酸乙酯進行多次微沸回流提取，合并提取液；

2)回收提取液液中的乙酸乙酯，加去離子水，將提取液中殘留的乙酸乙酯趕出，成為水相后，進行第一次結晶，過濾，得到粗品；

3)用乙醇將步驟2)所得粗品溶解，加入活性炭粉末，攪拌過濾，得濾液；

4)將步驟3)所得濾液過大孔吸附樹脂柱，然后用乙醇洗脫，得到流出液；

5)在流出液中加入乙酸乙酯，攪拌混勻，靜置，取上清液，在上清液中加去離子水后，依次進行濃縮、第二次結晶，過濾，得晶體，洗滌，真空干燥，即得產品。

優選的，步驟1)中，所述碎片為1～2mm；所述微沸回流提取的次數為3次，每次提取時，所述黃杞葉與乙酸乙酯的料液比為1g：5～6ml；提取時間為1.5～2.5小時。

優選的，步驟2)中，所述去離子水的加入量不高于1.5倍所述黃杞葉的重量；第一次結晶的溫度為4～8℃，時間為7～8小時。

優選的，步驟3)中，所述粗品與所述乙醇的質量體積比為1g:5～7ml，所述乙醇的體積分數為50％。

優選的，步驟3)中，在加入所述活性炭粉末前，還包括將溶解粗品后的溶液水浴加熱至60～65℃。

優選的，步驟3)中，所述活性炭粉末與所述粗品的質量比為2.5～3.5:100；所述攪拌時間為3～5分鐘。