[發明專利]一種衍生化方式測試肼及烷基胺化合物的方法

有效

• 申請號: 202010302512.9
• 申請日: 2020-04-17
• 公開（公告）號: CN111458434B
• 公開（公告）日: 2022-10-25
• 發明（設計）人: 羅斌漢;熊幸;楊勇
• 申請（專利權）人: 中山永恒檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 中山市銘洋專利商標事務所(普通合伙) 44286
• 代理人: 鄒建平

本發明提出一種衍生化方式測試肼及烷基胺化合物的方法，采用酮類同時作為樣品萃取的溶劑和衍生化試劑，酸或酸酐作為衍生反應的促進劑，肼及烷基胺與酮反應生成一種特定結構的化合物，這種化合物能被氣質聯用儀分離并定量。本發明的測試方法，可以實現樣品萃取和衍生化同時進行，解決了比色法出現的定量干擾現象、氣相色譜儀直接測試出現的色譜峰形差、液相色譜儀無法檢測等技術難題。

技術領域

本發明涉及肼及烷基胺化合物的測試方法領域，尤其涉及一種衍生化方式測試肼及烷基胺化合物的方法。

背景技術

肼也叫聯氨，肼是一種工業常用的原料，廣泛用于電鍍、聚合物、制藥、水處理劑等行業。肼是一種強還原劑，用于電鍍行業，在鏡面鍍銀、塑料和玻璃上鍍金屬膜。肼是一種聚合物的單體原材料，用于生產聚酰胺和環氧樹脂的制造。肼也用于制藥和其他化工原料的生產，如合成氨基脲、異煙肼、呋喃西林、百生肼等。肼也用作火箭燃料、顯像劑、抗氧劑等。

肼為無色油狀液體，具有氨的刺鼻氣味。吸入肼蒸氣出現頭痛、頭暈、惡心、嘔吐、腹瀉、眼及上呼吸道刺激癥狀。吸入高濃度蒸氣迅速發生中樞神經系統癥狀，先興奮，如躁動不安、強直性抽搐，很快進入抑制狀態。口服中毒引起頻繁惡心、嘔吐、腹瀉，以后出現暫時性中樞性呼吸抑制、心律紊亂及中樞神經系統癥狀。長期接觸可引起神經衰弱綜合征、肝損害、皮膚損害。

烷基胺化合物，是一種具有胺結構的烷基化合物。甲胺、乙胺、乙二胺、三乙胺、丙二胺等均屬于烷基胺化合物。具有這種結構的化合物，均為無色液體，具有氨的氣味，帶有刺激性。隨著烷基端的碳個數越多，其毒性越低。烷基胺化合物主要用于生產農藥、染料、橡膠促進劑、表面活性劑、抗氧劑、離子交換樹脂、聚合物、飛機燃料、溶劑、洗滌劑、潤滑劑、冶金選礦劑、化妝品和藥品。

存在于日常接觸的物品的肼和烷基胺化合物，緩慢時會對人有毒害作用，存在于環境中的肼和烷基胺化合物會對陸生生物及水生生物也有毒害作用。

目前，有職業衛生標準，對工作場所的空氣中乙胺、乙二胺、環己胺、三甲胺、二乙胺和三乙胺等測試標準GBZ/T 300系列；有環境標準，對生態環境中的水中肼和甲基肼的測試標準HJ 674，對水中三乙胺的測試標準GB/T 14377；有食品接觸高分子材料中三乙胺及三正丁胺的測試標準GB 31604.37。

肼及烷基胺化合物的主要檢測方法有比色法、氣相色譜法、氣質聯用法。但上述方法存在以下缺陷：比色法使用的是在水基體中進行顯色，而進行日用品的檢測必須將樣品粉碎，使用有機溶劑溶解，使肼和烷基胺釋放到有機溶液中，無法再次無損轉換到水中，另外，比色法常遇到顏色干擾，深顏色的樣品完全無法定量。氣相色譜法通常使用價格高昂、使用難度高的填充柱，難以形成穩定的檢測技術，目前的氣相色譜法常為萃取液凈化濃縮后進樣測試，采用火焰離子化檢測器或質譜檢測器定量，在這種色譜條件下，肼和烷基胺因其強極性，很難形成復現性高且對稱的色譜峰，常見出現無響應或嚴重拖尾現象，即使肼和烷基胺能達到檢測器，使用質譜檢測器時，肼和烷基胺在電子轟擊下，通常形成質量數低于50amu的離子，造成定量穩定性嚴重下降。由于胺及烷基胺化合物具有強極性，無法在液相色譜柱上得到保留，也不能形成穩定的對稱的色譜峰，無法使用液相色譜儀進行檢測。

以上方法均無法達到準確、高效地對胺及多種烷基化合物進行檢測。

發明內容

為解決目前使用比色法測試肼及烷基胺化合物時前處理繁瑣、使用大量試劑、存在樣品溶液及基體干擾，使用氣相色譜法不能有效分離肼及烷基胺化合物這類強極性化合物，使用液相色譜不能對這類強極性化合物有保留作用等技術問題。本發明提出一種衍生化方式測試肼及烷基胺化合物的方法，準確、高效地對胺及多種烷基化合物進行檢測，具體方案如下：

A.使用酮類有機溶劑作為樣品提取溶劑，并且作為樣品的衍生化試劑；

B.使用衍生化反應促進劑；

C.通過超聲波萃取方式對樣品進行萃取及衍生化；