[發明專利]一種五元環氟氯烯烴與氟化氫共沸混合物的分離方法

在審

• 申請號: 202010301959.4
• 申請日: 2020-04-16
• 公開（公告）號: CN111423305A
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 慶飛要;李忠;齊彬;張文妮
• 申請（專利權）人: 北京宇極科技發展有限公司;陜西神光化學工業有限公司
• 主分類號: C07C17/38
• 分類號: C07C17/38;C07C23/08;C01B7/19;B01D17/00
• 代理公司: 北京兆君聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11333
• 代理人: 胡敬紅

本發明涉及一種五元環氟氯烯烴與氟化氫共沸混合物的分離方法，一種如式(1)所述的五元環氟氯烯烴化合物C₅Cl_8?xF_x與氟化氫混合物的分離方法，將混合物置于相分離設備中冷凍靜置，混合物分離，上層主要為氟化氫，下層主要為五元環氟氯烯烴C₅Cl_8?xF_x，其中2≤X≤6,X＝整數。本發明通過冷凍分離的方式對共沸混合物進行了分離，其中在5℃時，冷凍分離0.5h以上，五元環氟氯烯烴化合物的回收率可以達到98％以上，而且設備簡單、比傳統蒸餾分離方法節約能耗，適用于大規模分離五元環氟氯化合物(2≤X≤6,X＝整數)與氟化氫共沸混合物。

技術領域

本發明涉及一種五元環氟氯烯烴C₅Cl_8-xF_x(2≤X≤6,X＝整數)與氟化氫的分離方法，尤其涉及一種在五元環氟氯烯烴C₅Cl_8-xF_x(2≤X≤6,X＝整數)與氟化氫共沸混合物中分離出五元環氟氯烯烴C₅Cl_8-xF_x(2≤X≤6,X＝整數)的方法。

背景技術

1,2,2,3,3,4,4-七氟環戊烷被認為替代HCFC-225a/b作為精密清洗行業的清洗劑，而制備1,2,2,3,3,4,4-七氟環戊烷過程中，一般使用六氯環戊二烯經過多次氟氯化得到五元環氟氯烯烴化合物，進一步氟化得到1-氯七氟環戊烯，然后通過氫化得到1,2,2,3,3,4,4-七氟環戊烷。在五元環氯化物多次氟化的過程中，需要將低氟化度的化合物經多次循環氟化從而得到高氟化度的化合物，而在多次氟化的過程中，為提高反應效率，需要將高氟化度的化合物分離出去，以免影響反應平衡，降低生產效率。

有機物與無機物分離過程常常采用萃取和蒸餾、精餾等方法進行處理。萃取法分離有機物與無機物，需要嚴格篩選萃取劑，要求基本特性包括①和原溶液中的溶劑互不相溶；②對溶質的溶解度遠大于原溶劑；③不易揮發；④不與原溶劑發生反應等。相似相溶的原理有利于尋找合適的萃取劑，但操作過程需嚴格控制，且不易實現深度處理。其工藝受限大，處理量較小，無法滿足長期運行與環保要求。蒸餾、精餾分離技術運行成本較低，操作過程溫和，安全性好，但是單獨的蒸餾或精餾分離往往無法滿足工藝要求，且對于特定的有機物，尋找適當操作條件難度較大，同時伴隨著能耗較高、運行狀態不穩定等問題。專利CN107297141A公開了一種將膜法回收技術、壓縮冷凝技術以及低溫催化氧化處理技術相結合回收油氣的技術，在0.1-1MPa，-10-10℃下壓縮冷凝，再通過膜組件進行回收，最后通過低溫催化氧化技術進行破壞，以達到環保要求，其采用的有機物與無機物分離的關鍵技術過程冗長復雜，不利于大規模工業應用。