[發(fā)明專利]一種當(dāng)歸精油萃取制備工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010300810.4
• 申請日: 2020-04-16
• 公開（公告）號: CN111471527A
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳瓊
• 申請（專利權(quán)）人: 陳瓊
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02;B07B1/28;B07B1/42;B07B1/46;B07B1/52
• 代理公司: 天津易企創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12242
• 代理人: 宋朋飛

1.一種當(dāng)歸精油，配方包括：當(dāng)歸，其特征在于：所述當(dāng)歸選用長為13-18cm的全當(dāng)歸。

2.一種當(dāng)歸精油的萃取制備工藝，包括以下步驟，步驟一，原料選取；步驟二，成熟采摘；步驟三，清洗干凈；步驟四，均勻切片；步驟五，低溫干燥；步驟六，超微粉碎；步驟七，納米處理；步驟八，水蒸氣蒸餾法萃取；步驟九，油水分離；步驟十，離心過濾；步驟十一，脫酸脫脂脫蠟脫膠處理；步驟十二，低溫冷凍處理；步驟十三，物理精煉提純；步驟十四，離心分離；步驟十五，農(nóng)殘及重金屬檢測；步驟十六，綜合成分鑒定；步驟十七，有效成分控制；步驟十八，理化指標(biāo)調(diào)節(jié)；步驟十九，滅菌處理；步驟二十，灌裝入庫；其特征在于：

其中在上述步驟一中，選取甘肅GAP基地道地為采摘地；

其中在上述步驟二中，對步驟一種采摘地當(dāng)季成熟的當(dāng)歸進(jìn)行采收；

其中在上述步驟三中，將步驟二中采收后的當(dāng)歸利用清水對當(dāng)歸進(jìn)行清洗；

其中在上述步驟四中，將步驟三中清洗后的當(dāng)歸使用切藥機(jī)對當(dāng)歸進(jìn)行均勻切制處理，隨后對切制后的當(dāng)歸使用篩選機(jī)對當(dāng)歸進(jìn)行篩選，且篩選當(dāng)歸大小為0.5cm-1cm；

其中在上述步驟五中，將步驟四中清洗后的當(dāng)歸放置在低溫干燥機(jī)內(nèi)部對當(dāng)歸進(jìn)行低溫干燥；

其中在上述步驟六中，將步驟五中干燥后的當(dāng)歸放置在低溫超微粉碎機(jī)的內(nèi)部進(jìn)行粉碎處理，且處理時(shí)間為1小時(shí)；

其中在上述步驟七中，人工將粉碎后的當(dāng)歸倒入盒中，將其放置在納米處理機(jī)中再次粉碎1-2h，即可得到納米當(dāng)歸粉末；

其中在上述步驟八中，將步驟七中的處理后的當(dāng)歸粉末放置在水蒸氣蒸餾法萃取釜中進(jìn)行萃取，且萃取次數(shù)為三次，每次萃取時(shí)間為一小時(shí)；

其中在上述步驟九中，將步驟八中萃取后的混合物倒入油水分離器，靜置1小時(shí)后，油水分離，上層為當(dāng)歸精油，下層為水，應(yīng)用分離器放去下層的水，即可得到油水混合物；

其中在上述步驟十中，將步驟九中的油水混合物在常溫下放入高速離心機(jī)中，利用離心機(jī)對油水混合物進(jìn)行離心過濾；

其中在上述步驟十一中，將待脫酸油送入真空熱回收加熱器中在高壓蒸汽的作用下進(jìn)行加熱，且加熱溫度為245℃-265℃，加熱后，將將待脫酸油送入脫酸塔內(nèi)進(jìn)行脫酸，待脫膠油放入水化罐內(nèi)，以間接蒸汽加熱，配合轉(zhuǎn)速為40r/min的攪拌速度使油溫升到60℃-65℃，然后按粗油膠質(zhì)量的2.5倍均勻加入同油溫的水，保持溫度不變，繼續(xù)攪拌30分鐘，當(dāng)無析出物即可停止攪拌，靜置沉降時(shí)間為8小時(shí)，靜置沉降后上層為水化凈油，然后將水化凈油轉(zhuǎn)入真空脫水罐進(jìn)行脫水，待脫脂油送至加熱爐加熱到70℃，然后將加熱后的待脫脂油送至結(jié)晶罐中養(yǎng)晶，且結(jié)晶罐的攪拌速度為10r/min-13r/min，且養(yǎng)晶時(shí)間為12小時(shí)，隨后使用布袋過濾機(jī)對養(yǎng)晶后的待脫脂油進(jìn)行過濾，且過濾時(shí)間為10h-12h，將待脫蠟油加熱到80℃，然后將加熱后的待脫蠟油送至結(jié)晶塔，且每過兩個(gè)小時(shí)使待脫蠟油總量的五分之一送至養(yǎng)晶罐內(nèi)養(yǎng)晶，且每次輸入到養(yǎng)晶罐內(nèi)的溫度依次為75℃、55℃、45℃、35℃和25℃，養(yǎng)晶時(shí)間為5h,且養(yǎng)晶后油脂的溫度為20℃，隨后使養(yǎng)晶后油脂送到調(diào)和罐內(nèi)，且調(diào)和罐內(nèi)加入有0.3％油重的硅藻土，然后使用連續(xù)式過濾機(jī)對混合物進(jìn)行過濾得到脫蠟混合物，然后對脫蠟混合油進(jìn)行蒸發(fā)、汽提得到脫蠟油；

其中在上述步驟十二中，將步驟十一中得到的精油進(jìn)行低溫冷凍處理，且溫度為5℃；

其中在上述步驟十三中，將步驟十二中處理后的油加熱到50℃，然后將加熱后的油輸送到分子蒸餾器進(jìn)行蒸餾提純；

其中在上述步驟十四中，將步驟十三中蒸餾提純后的油放置在離心機(jī)中，利用離心機(jī)對油進(jìn)行離心過濾得到當(dāng)歸精油；

其中在上述步驟十五中，稱取步驟十四中得到的當(dāng)歸精油試樣為1g,且精確到1.01mg，直接加入到石油醚30ml，震蕩30min后，加入1ml乙酸乙酯和1ml環(huán)己烷組成的溶液中進(jìn)行濃縮，重復(fù)3次，濃縮至約1ml，供凝膠色譜層析凈化使用，將洗滌液合并至試管中，定容至10ml，隨后通過氣相色譜儀進(jìn)行分析，且色譜條件為進(jìn)樣口溫度為280℃，ECD檢測器溫度為300℃，載氣、輔助氣均位99.999％的氮?dú)猓d氣流速為1ml/min；

其中在上述步驟十六中，稱取步驟十四中得到的當(dāng)歸精油試樣為10g，隨后采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對稱取的當(dāng)歸精油進(jìn)行成分分析；

其中在上述步驟十七中，稱取步驟十四中得到的當(dāng)歸精油取樣為5g，然后利用加水滴定法結(jié)合微板稀釋法對當(dāng)歸精油的組分進(jìn)行調(diào)控；

其中在上述步驟十八中，稱取20g的精油放置在干燥的玻璃瓶內(nèi)，且裝入量為玻璃瓶容量的五分之二，隨后在玻璃瓶內(nèi)加入約精油含量的15％的干燥劑，且干燥劑為無水硫酸鈉或者無水硫酸鎂，隨后對玻璃瓶搖晃約1.5小時(shí)，過濾去除干燥劑及不溶性雜志，用折光儀測定折光指數(shù)；

其中在上述步驟十九中，將步驟十八中處理后的精油放入高壓滅菌器中；

其中在上述步驟二十中，將步驟十九中處理后的精油通過灌裝機(jī)生產(chǎn)線進(jìn)行灌裝，隨后入庫保存。