[發明專利]一種PAE濕強劑的制備方法

有效

• 申請號: 202010300137.4
• 申請日: 2020-04-16
• 公開（公告）號: CN111454450B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 錢進;梁福根;謝占豪;方黎鋒;姚勝;來雷;趙世英;陳文杰
• 申請（專利權）人: 浙江傳化華洋化工有限公司
• 主分類號: C08G69/48
• 分類號: C08G69/48;C08G69/26;C08G69/28;D21H21/20;D21H17/55
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務所(普通合伙) 33206
• 代理人: 張建青

1.一種PAE濕強劑的制備方法，其特征在于，油脂與烯基胺衍生物進行酯交換反應，形成長烷鏈酰胺基仲胺化合物，然后加入二元酸或對應的二元酯，縮聚反應形成聚酰胺多胺，產物加水形成聚酰胺多胺中間體的水溶液；所述的水溶液在室溫下加入溶劑，緩慢加入環氧氯丙烷，反應一段時間后，升溫至40-90℃再反應一段時間，最后加入有機酸終止反應，加水稀釋得到固含量20~40%的PAE濕強劑。

2.一種PAE濕強劑的制備方法，其特征在于，130-200℃溫度下，油脂與烯基胺衍生物進行酯交換反應，形成長烷鏈酰胺基仲胺化合物，然后加入二元酸或對應的二元酯，在130-200℃縮聚反應形成聚酰胺多胺，產物加水形成聚酰胺多胺中間體的水溶液；所述的水溶液在室溫下加入溶劑，緩慢加入環氧氯丙烷，加完反應0.5~4小時，升溫至40~90℃再反應0.5~4小時，最后加入有機酸調pH至3~5終止反應，加水稀釋得到固含量20~40%的PAE濕強劑。

3.如權利要求1或2所述的一種PAE濕強劑的制備方法，其特征在于，所述的油脂選自菜籽油、大豆油、花生油、玉米油、棕櫚油、棕櫚仁油、椰子油、稻米油、亞麻籽油、葵花籽油、油茶籽油、豬油、牛油中的一種或多種的混合物。

4.如權利要求1或2所述的一種PAE濕強劑的制備方法，其特征在于，所述的烯基胺衍生物選自二乙烯三胺、羥乙基乙二胺、羥丙基乙二胺、氨基乙基氨基丙胺、二丙烯三胺中的一種或多種的混合物。

5.如權利要求1或2所述的一種PAE濕強劑的制備方法，其特征在于，所述的二元酸選自丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、十二烷二酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸中的一種或多種的混合物；所述的二元酯選自二甲酯、二乙酯、二丁酯中的一種或多種的混合物。

6.如權利要求1或2所述的一種PAE濕強劑的制備方法，其特征在于，所述的溶劑選自正丙醇、異丙醇、丙二醇、乙醇、二乙二醇、甘油中的一種或多種的混合物。

7.如權利要求1或2所述的一種PAE濕強劑的制備方法，其特征在于，所述的烯基胺衍生物與油脂、二元酸的摩爾比為1.0：0.01~0.4：0.6~1.0；所述溶劑的用量是PAE濕強劑總量的0.01~8%，環氧氯丙烷與烯基胺衍生物的摩爾比為0.6~1.0：1。

8.如權利要求1或2所述的一種PAE濕強劑的制備方法，其特征在于，所述油脂在參與反應前需要先進行真空脫水，在100至150℃溫度下，減壓至絕壓5kPa以下，脫水至恒重。

9.一種PAE濕強劑的制備方法，其特征在于，牛油與二乙烯三胺在140-170℃溫度下進行酯交換反應，形成長烷鏈酰胺基仲胺化合物，然后加入己二酸，在165-175℃縮聚反應形成聚酰胺多胺，產物加水形成聚酰胺多胺中間體的水溶液；所述的水溶液在室溫下加入丙二醇，緩慢加入環氧氯丙烷，加完反應1小時，升溫至55-65℃再反應4小時，最后加入甲酸調pH至3~5終止反應，加水稀釋得到固含量20~40%的PAE濕強劑；

所使用的二乙烯三胺、牛油、己二酸、環氧氯丙烷的摩爾比為1.5：0.1：1.3：1.5。

10.一種PAE濕強劑的制備方法，其特征在于，棕櫚油與二乙烯三胺在140-170℃溫度下進行酯交換反應，形成長烷鏈酰胺基仲胺化合物，然后加入己二酸，在165-175℃縮聚反應形成聚酰胺多胺，產物加水形成聚酰胺多胺中間體的水溶液；所述的水溶液在室溫下加入丙二醇，緩慢加入環氧氯丙烷，加完反應1小時，升溫至55-65℃再反應4小時，最后加入甲酸調pH至3~5終止反應，加水稀釋得到固含量20~40%的PAE濕強劑；

所使用的二乙烯三胺、棕櫚油、己二酸、環氧氯丙烷的摩爾比為1.5：0.1：1.3：1.5。