[發明專利]一種核反應堆用石墨材料的復合高溫抗氧化涂層及其制備方法

有效

• 申請號: 202010299210.0
• 申請日: 2020-04-16
• 公開（公告）號: CN113526983B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 楊輝;趙宏生;張凱紅;劉小雪;王桃葳;李自強;高原;劉兵;唐亞平
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C04B41/89
• 分類號: C04B41/89
• 代理公司: 北京悅和知識產權代理有限公司 11714
• 代理人: 司麗春

1.一種核反應堆用石墨材料的復合高溫抗氧化涂層的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括下述步驟：

（1）將Si粉、SiC粉、Al₂O₃粉和石墨粉混合，得到包埋粉料；

（2）將石墨樣品包埋于步驟（1）得到的包埋粉料中，震實處理后，高溫燒結處理，得到包埋處理樣品；

（3）將Ti粉、NaCl和KCl混合，得到熔鹽粉料；

（4）將步驟（2）得到的包埋處理樣品包埋于步驟（3）得到的熔鹽粉料中，震實處理后，高溫燒結處理，得到熔鹽處理樣品；

（5）將步驟（4）得到的熔鹽處理樣品洗滌，干燥，去除表面殘留粉體，即得；

其中，步驟（2）中，高溫燒結時燒結氣氛為惰性氣氛，保溫時間≤2h；

步驟（4）中，高溫燒結時溫度為700-1200℃，保溫時間≥2h；

步驟（3）中，Ti粉、NaCl和KCl的質量比為1-50：10-70：10-70；

和/或，步驟（3）中，熔鹽粉料中Ti粉的質量百分比為3%-25%。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，Ti粉、NaCl和KCl的質量比為3-25：30-45：40-55。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，Si粉粒度為200-500μm，純度≥80%；

和/或，步驟（1）中，SiC粉粒度為200-500μm，純度≥80%；

和/或，步驟（1）中，Al₂O₃粉粒度為200-500μm，純度≥80%。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，Si粉、SiC粉、Al₂O₃粉和石墨粉的質量比為10-80：5-50：1-20：1-50。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，Si粉、SiC粉、Al₂O₃粉和石墨粉的質量比為50-70：15-30：1-10：10-25。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，混合包括下述步驟：按所述質量比稱取Si粉、SiC粉、Al₂O₃粉和石墨粉，置于容器中；向容器中加入酒精，研磨；真空干燥，干燥后過篩。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：使用行星式球磨機研磨；研磨時，行星式球磨機的轉速為100-400轉/分，混合時間≥8h；

和/或，過篩時，過篩目數≥200目。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，高溫燒結時，壓力為0.01-5Mpa；

和/或，步驟（2）中，高溫燒結時，溫度為1500-2000℃。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，Ti粉粒度為200-500μm，純度≥80%；

和/或，步驟（3）中，NaCl的純度≥80%；

和/或，步驟（3）中，KCl純度≥80%；

和/或，步驟（3）中，混合包括下述步驟：將Ti粉、NaCl和KCl置于研缽中，研磨后真空干燥。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，高溫燒結處理在管式爐中進行；

和/或，步驟（4）中，燒結氣氛為惰性氣氛。

11.權利要求1所述的制備方法制得的核反應堆用石墨材料的復合高溫抗氧化涂層。