[發明專利]一種制備高純度硫化氫氣體的系統及方法

有效

• 申請號: 202010297230.4
• 申請日: 2020-04-15
• 公開（公告）號: CN111333037B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 趙毅;計燕秋;劉穎;馮凱;趙趫;王天源
• 申請（專利權）人: 大連科利德光電子材料有限公司
• 主分類號: C01B17/16
• 分類號: C01B17/16;B01D53/04
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 梁峰

本發明公開了一種制備99.99％純度硫化氫氣體的系統及方法，通過對吸附劑的處理和恒溫變壓吸附技術，將99.5％純度硫化氫脫除精餾難以除去的丙烯、水等雜質，可得到99.99％純度的高純液體硫化氫。高純硫化氫是一種重要的化工原料，是在工業硫化氫的基礎上經過進一步提純而得到的純度在99.99％以上的硫化氫，其主要應用在國防化工、電子半導體等行業。

技術領域

本發明涉及一種氣體純化系統及方法，尤其是一種工藝操作簡單、成本低廉、可實現工業化生產的4N(99.99％)純度硫化氫氣體的制備方法。

背景技術

目前硫化氫氣體除了在國防化工、電放光、光導體中繼續發揮重要作用外，近年來在半導體行業和光伏也是迅猛發展。

目前生產和純化硫化氫氣體的方法有很多，中國專利號CN108392948A指出，對甲醇洗酸性氣通過6級變壓吸附，采用氧化鋁、硅膠、沸石、活性炭等不同分子篩進行氣相雜質的吸附得到99.5％硫化氫產品。

中國專利申請號CN201511001246.1指出，使用甲醇洗酸性氣為原料，經過濃縮、閃蒸、精餾可得到含量大于99％產品。

中國專利申請號CN201320831012.X指出，使用甲醇洗酸性氣經過閃蒸、再生、濃縮、精餾可得到含量大于99.5％產品。

現在國內提純硫化氫氣體首先將酸氣降溫，通過精密過濾器后通入到精餾塔中進行精餾，得到含量大于99.5％的硫化氫產品。精餾主要利用各揮發性物質沸點的差異來分離，但由于丙烯沸點-47.4℃和硫化氫沸點-60.4℃接近，精餾難以分離，一般精餾得到的硫化氫氣體純度只能達到99.5％。

發明內容

本發明的目的是進一步提高硫化氫產品的質量，提供一種工藝操作簡單、成本低廉、可實現工業化的4N(99.99％)純度硫化氫氣體的制備系統和方法。

本發明的技術方案是，

本發明提供一種制備4N純度硫化氫氣體的系統，包括依次連接的：工業硫化氫鋼瓶、緩沖罐、流量計、活性炭吸附器、硅膠吸附器、帶冷源的收集鋼瓶；

所述活性炭吸附器為串聯的2個活性炭吸附器；所述活性炭吸附器內含有酸化氧化處理后的果殼活性炭；

所述硅膠吸附器為串聯的2個硅膠吸附器。

所述活性炭吸附器和硅膠吸附器外部有包含恒溫水的管道。

本發明提供一種制備4N純度硫化氫氣體的方法，采用上述系統，包括將99.5％液體硫化氫氣化后依次通過改性活性炭恒溫吸附和硅膠干燥后，收集到4N純度的產品。

所述酸化氧化處理為將DV-11型椰殼活性炭浸入稀硝酸(質量分數16％～20％)中2h，100～110℃下烘干。

優選的是，所述吸附壓力為1.0～1.2MPa，優選為1.1～1.2MPa。

優選的是，所述吸附溫度為10～30℃，優選為10～15℃。更但高的壓力和低的溫度會造成廢氣量增加。冷源和熱源為水，通過制冷機或模溫機恒溫。

吸附器的再生方法為恒溫再生法，再生溫度優選為125～135℃，更優選為130～135℃。再生壓力為常壓，再生時間優選為4～6h，更優選為6h。

本發明選用了經過酸化改性的果殼活性炭作為吸附劑，降低了常規活性炭對硫化氫的吸附量，可深度去除硫化氫氣體中的丙烯，使用硅膠脫除硫化氫中的水分，使產品的純度達到4N水平。

附圖說明

圖1是本發明的制備4N純度硫化氫氣體的系統結構示意圖；

圖中，1、工業硫化氫鋼瓶；2、緩沖罐；3、流量計；4、活性炭吸附器Ⅰ；5、活性炭吸附器Ⅱ；6、硅膠吸附器Ⅰ；7、硅膠吸附器Ⅱ；8；帶冷源的收集鋼瓶。