[發明專利]一種微波引發聚合的磁性溫敏印跡材料的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202010295533.2
• 申請日: 2020-04-15
• 公開（公告）號: CN111569949A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 逯子揚;李茂峰;徐陽銳;顏歡;劉馨琳;宋旼珊;周國生;朱曉蝶
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J37/34;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/30
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1.一種微波引發聚合的磁性溫敏印跡材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)將玉米芯、十六烷基三甲基溴化銨和九水硝酸鐵加入到無水乙醇中，進行球磨反應一段時間，反應結束后干燥產物，然后將產物用管式爐在氫氣氛圍下煅燒一段時間，即得到：磁性碳材料；隨后先后對其進行氨基和羧基改性，即得到羧基改性磁性碳材料，備用；

(2)制備Ag-POPD；

(3)將步驟(1)制備的羧基改性磁性碳材料、步驟(2)制備的Ag-POPD加入到二甲亞砜中，在一定溫度下進行第一次磁力攪拌反應，反應結束后，再加入環丙沙星，在一定溫度下進行第二次磁力攪拌反應，反應結束后，先通氮氣，再加入N-異丙基丙烯酰胺、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和偶氮二異庚腈，得到反應液；隨后，將上述反應液放入微波反應器中，在一定溫度、一定微波功率和氮氣氛圍下，進行第三次磁力攪拌反應，反應結束后，分別用蒸餾水和無水乙醇洗滌樣品，將固體產物加入到蒸餾水中，再次放入光催化反應器中，在一定溫度和空氣氛圍下，開燈光照進行第四次磁力攪拌反應，反應結束后，分別用蒸餾水和無水乙醇洗滌樣品，樣品干燥后，即得到磁性溫敏印跡材料；所述的磁性溫敏印跡材料由磁性碳材料和表面溫敏印跡層復合而成；所述的表面溫敏印跡層由Ag-POPD、N-異丙基丙烯酰胺和三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯組合而成。

2.根據權利要求1所述的一種微波引發聚合的磁性溫敏印跡材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的玉米芯、十六烷基三甲基溴化銨、九水硝酸鐵和無水乙醇的用量比為10g：1g：4g：100mL。

3.根據權利要求1所述的一種微波引發聚合的磁性溫敏印跡材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述球磨反應的時間為24h；所述在氫氣氛圍下的煅燒溫度和時間分別為650℃和3h。

4.根據權利要求1所述的一種微波引發聚合的磁性溫敏印跡材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的羧基改性磁性碳材料、Ag-POPD、二甲亞砜的用量比為1g：0.5g：100mL；所述二甲亞砜、環丙沙星、N-異丙基丙烯酰胺、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和偶氮二異庚腈的用量比為100mL：0.1g：0.1g：1mL：0.01g。

5.根據權利要求1所述的一種微波引發聚合的磁性溫敏印跡材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述第一次磁力攪拌反應和第二次磁力攪拌反應的溫度、時間和轉速均為30℃、1h和800rpm/min。

6.根據權利要求1所述的一種微波引發聚合的磁性溫敏印跡材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述第三次磁力攪拌反應溫度、時間和轉速分別為40℃、1h和800rpm/min，微波功率為600W。

7.根據權利要求1所述的一種微波引發聚合的磁性溫敏印跡材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述在光催化反應器中空氣氛圍下第四次磁力攪拌反應的溫度、時間和轉速分別為30℃、5h和800rpm/min。

8.根據權利要求1所述的一種微波引發聚合的磁性溫敏印跡材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述微波反應后固體產物和蒸餾水用量比為1-5g：200mL。

9.根據權利要求1～8任意一項所述的方法制備的磁性溫敏印跡材料用于選擇性可控降解環丙沙星的用途。