[發(fā)明專利]一種氧化法檢測鋼材奧氏體晶粒度試樣的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010291483.0
• 申請日: 2020-04-14
• 公開（公告）號: CN111426534A
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉運(yùn)娜;郝彥英;戴觀文;劉獻(xiàn)達(dá);相楠;秦曉光
• 申請（專利權(quán)）人: 石家莊鋼鐵有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13108
• 代理人: 李桂琴

本發(fā)明公開了一種氧化法檢測鋼材奧氏體晶粒度試樣的制備方法，包括以下步驟：（1）取試樣；（2）將試樣檢測面拋光；（3）將拋光后的試樣檢測面向上放置爐中進(jìn)行熱處理，碳含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不大于0.35%的試樣在890±10℃加熱，碳含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）大于0.35%的試樣在860±10℃加熱，保溫1h后在冷水或鹽水中淬火；（4）向熱處理好的試樣檢測面上滴加鹽酸溶液，待試樣表面出現(xiàn)氣泡后，清水沖洗、吹干；（5）對檢測面進(jìn)行拋光處理；（6）使用15%鹽酸酒精溶液進(jìn)行侵蝕后，酒精溶液沖洗吹干，待檢。該方法獲得的試樣檢測面積更大、制樣成功率更高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種檢測鋼材奧氏體晶粒度試樣的制備方法，尤其是一種氧化法檢測鋼材奧氏體晶粒度試樣的制備方法。

背景技術(shù)

鋼材奧氏體晶粒度檢測效果最好及操作最簡便的是直接淬硬法，這是國內(nèi)外公認(rèn)最準(zhǔn)確的一種奧氏體晶粒度檢測方法。直接淬硬法使用過飽和的苦味酸溶液侵蝕顯示奧氏體晶粒度，但是苦味酸屬于炸藥的一種，隨著國家對有毒易爆品管制越來越嚴(yán)格，苦味酸將無法采購；這就導(dǎo)致淬硬法顯示奧氏體晶粒度的方法使用受到限制。鋼鐵材料奧氏體晶粒度的檢測迫切需要使用其它方法。

GB/T6394-2017《金屬平均晶粒度測定方法》規(guī)定的氧化法也是被廣泛使用的檢測鋼材料奧氏體晶粒的方法，可能會成為將來奧氏體晶粒度檢測方法的趨勢。但是氧化法檢測奧氏體晶粒度的試樣制備時，對磨削角度、磨削手法要求較高，很容易磨削過度導(dǎo)致制樣失敗，需要重新取樣、熱處理、磨削，導(dǎo)致檢測周期加長；退一步說如果制樣制備成功，試樣上可以顯示奧氏體晶粒度的面積非常有限，大大降低檢測面上奧氏體晶粒度對應(yīng)批次材料的代表性。

目前按照氧化法檢測奧氏體晶粒度的操作步驟為：

Ⅰ、取試樣；

Ⅱ、將其檢測面拋光；

Ⅲ、將試樣檢測面向上放置爐中，除非另有規(guī)定，碳含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不大于0.35%的試樣在890±10℃加熱，碳含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）大于0.35%試樣在860±10℃加熱，保溫1h后在冷水或鹽水中淬火；

Ⅳ、將熱處理好的試樣根據(jù)氧化情況，適當(dāng)傾斜10°到15°砂紙輕磨制并拋光去掉檢測面氧化鐵皮；

Ⅴ、使用15%鹽酸酒精溶液進(jìn)行侵蝕后，酒精溶液沖洗吹干，待檢 。

現(xiàn)行操作步驟存在下述問題：

氧化法檢測奧氏體晶粒度的原理是利用試樣在高溫加熱和保溫時，表面會發(fā)生氧化現(xiàn)象；由于晶界的抗氧化能力較晶內(nèi)差，在高溫下奧氏體晶界被優(yōu)先氧化形成氧化物網(wǎng)絡(luò)；隨著加熱保溫時間的延長，細(xì)小的奧氏體晶粒將會逐漸長大，試樣表面氧化層不斷增厚，反映前一時刻奧氏體晶粒的氧化物網(wǎng)絡(luò)已經(jīng)形成氧化鐵皮；反映當(dāng)前時刻奧氏體晶粒的氧化物網(wǎng)絡(luò)是一個全新的，與試樣內(nèi)部長大了的奧氏體晶粒尺寸相當(dāng)?shù)木Ы纭?/p>

氧化法檢測奧氏體晶粒度的試樣只有緊鄰表面氧化鐵皮以下很薄的一層奧氏體晶界被氧化的表面可以用作奧氏體晶粒的檢測面，為了保證試樣磨削拋光后的檢測面上能夠觀察到盡量多的奧氏體晶界氧化網(wǎng)絡(luò)，需要做以下工作：

Ⅰ試樣做氧化處理之前，將檢測面盡量磨制平整以保證檢測面加熱氧化時表面氧化層盡量在同一平面上；

Ⅱ試樣做氧化處理時，檢測面朝上，保證試樣檢測面被充分均勻的氧化；