[發明專利]一種碳九石油樹脂的加氫制備方法

在審

• 申請號: 202010291444.0
• 申請日: 2020-04-14
• 公開（公告）號: CN113527580A
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 尹敬澤
• 申請（專利權）人: 蘇州佰圣通信科技有限公司
• 主分類號: C08F240/00
• 分類號: C08F240/00;C08F8/04;B01J23/89;B01J35/10
• 代理公司: 上海宏京知識產權代理事務所(普通合伙) 31297
• 代理人: 何艷娥

1.一種碳九石油樹脂的加氫制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、將粗碳九石油樹脂和溶劑按照重量比為1：(1～4)混合后，依次經過沉降、分液、吸附和過濾，得到預處理的碳九石油樹脂溶液；

步驟二、將組合催化劑裝入反應器中，通入氫氣對組合催化劑進行還原處理，還原完全后通入氫氣加壓至8.0～20.0MPa，即得預處理的組合催化劑；

步驟三、將步驟二的反應器升溫至200～350℃，再通入預處理的碳九石油樹脂溶液和氫氣，所述預處理的碳九石油樹脂溶液和氫氣的體積比為1：(500～1200)，所述組合催化劑與所述預處理的碳九石油樹脂溶液的質量比為1：(100～500)，在壓力為8.0～20.0MPa、溫度為200～350℃的條件下催化反應至少30min，反應完成后脫除溶劑，即得。

2.根據權利要求1所述的一種碳九石油樹脂的加氫制備方法，其特征在于：所述步驟一中粗碳九石油樹脂和溶劑按照重量比為1：(2～2.5)。

3.根據權利要求1或2所述的一種碳九石油樹脂的加氫制備方法，其特征在于：所述步驟一中沉降工序具體為：將非離子水溶性破乳劑加入到水洗沉降系統中，再加入粗碳九石油樹脂和溶劑的混合液，攪拌至少30min，沉降至少30min，即可；

所述步驟一中吸附工序具體為：將吸附劑加入粗碳九石油樹脂和溶劑的混合液中，攪拌至少30min，靜置至少30min，即可。

4.根據權利要求3所述的一種碳九石油樹脂的加氫制備方法，其特征在于：所述非離子水溶性破乳劑為A型破乳劑、C型破乳劑中的至少一種；

所述吸附劑為氧化鋁、5A分子篩、多孔二氧化硅中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的一種碳九石油樹脂的加氫制備方法，其特征在于，所述步驟二中組合催化劑包括如下重量份數的組分：1～20份的活性金屬鎳，0.1～1份的鈀炭催化劑，80～90份的三氧化二鋁。

6.根據權利要求5所述的一種碳九石油樹脂的加氫制備方法，其特征在于，所述活性金屬鎳的制備過程為：將六水合硝酸鎳和九水合硝酸鋁按照質量比為1：(0.2～0.3)溶于水中，作為溶液A待用；將碳酸鈉溶于水中形成過飽和碳酸鈉溶液，作為溶液B待用；在攪拌狀態下，將溶液A和溶液B同時滴加至熱水中，溶液A、溶液B和熱水的體積比為1：(1.0～1.1)：(0.5～0.6)，攪拌形成漿狀物，抽濾，水洗至pH為6.5～7.5，將濾餅分散至三氯甲烷中靜置至少30min，過濾，烘干，即得。

7.根據權利要求5所述的一種碳九石油樹脂的加氫制備方法，其特征在于，所述三氧化二鋁為θ-Al₂O₃或δ-Al₂O₃。

8.根據權利要求1所述的一種碳九石油樹脂的加氫制備方法，其特征在于：所述步驟三中預處理的碳九石油樹脂溶液和氫氣的體積比為1：(700～1000)；

所述組合催化劑與所述預處理的碳九石油樹脂溶液的質量比為1：(100～200)。

9.根據權利要求1或8所述的一種碳九石油樹脂的加氫制備方法，其特征在于：所述步驟三中催化反應的溫度為240～300℃，壓力為12.0～15.0MPa，時間為1～2h。