[發明專利]一種串聯的硫酸銨結晶方法及其裝置

有效

• 申請號: 202010289233.3
• 申請日: 2020-04-14
• 公開（公告）號: CN111530119B
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 楊春和;吳燕平
• 申請（專利權）人: 中石化南京工程有限公司;中石化煉化工程（集團）股份有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;C01C1/242;C01C1/248;C07D201/06;C07D201/16;C07D223/10
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 韓正玉;徐冬濤

1.一種串聯的硫酸銨結晶裝置，其特征在于：該裝置包括一效DTB型中和蒸發器(1)和二效OSLO型結晶器(5)，所述的兩個設備通過串聯的方式連接；所述一效DTB型中和蒸發器(1)頂部的輸出端與二效結晶器循環加熱器(4)殼程入口相連接，二效結晶器循環加熱器(4)殼程出口與汽液分離罐(8)相連，汽液分離罐(8)下部通過冷凝液循環泵(23)與一效DTB型中和蒸發器(1)底部相連；所述的二效OSLO型結晶器(5)沉降分離區域頂部的輸出端和二效沉降分離器(6)相連，二效沉降分離器(6)底部的一個輸出端與二效OSLO型結晶器(5)的下部相連，二效沉降分離器(6)底部另一個輸出端通過二效循環泵(7)與二效結晶器循環加熱器(4)相連；所述二效結晶器循環加熱器(4)頂端的輸出端與二效OSLO型結晶器(5)的上部蒸發閃蒸室輸入端相連；

所述的一效DTB型中和蒸發器(1)底部的輸出端分別和二效OSLO型結晶器(5)的上部蒸發室相連，和/或下部二效循環泵(7)入口相連，和/或二效OSLO型結晶器(5)底部相連，和/或離心母液罐(12)相連；

所述一效DTB型中和蒸發器(1)的下部還依次設有水(17)的輸入端、重排液(18)的輸入端以及氨氣(19)的輸入端。

2.根據權利要求1所述的串聯的硫酸銨結晶裝置，其特征在于：一效DTB型中和蒸發器(1)的內導流桶中安裝有攪拌器(2)。

3.根據權利要求1所述的串聯的硫酸銨結晶裝置，其特征在于：所述一效DTB型中和蒸發器(1)沉降分離區域頂部的一個輸出端和一效沉降分離器(3)相連，一效沉降分離器(3)上部己內酰胺通過管道(16)進行回收，一效沉降分離器(3)中部和下部的輸出端與中和結晶器(1)底部相連。

4.根據權利要求1所述的串聯的硫酸銨結晶裝置，其特征在于：所述的二效OSLO型結晶器(5)底端的輸出端分別與離心機(9)、干燥器(10)和篩分機(11)相連。

5.根據權利要求4所述的串聯的硫酸銨結晶裝置，其特征在于：所述離心機(9)與母液罐(12)相連，母液罐(12)底部與母液循環泵(13)相連，母液循環泵(13)出口分別與二效OSLO型結晶器(5)底部、二效循環泵(7)入口以及一效DTB型中和蒸發器(1)底部相連。

6.一種利用上述裝置實現串聯的硫酸銨結晶的方法，其特征在于：該方法的步驟如下：1)來自己內酰胺裝置重排系統來的重排液通過一效DTB型中和蒸發器分布器上的管嘴進入一效DTB中和蒸發器導流筒內，界區外來的氨氣送入一效DTB中和蒸發器導流筒下部，與一效DTB中和蒸發器中的硫酸在壓力為15kPa～95kPa，溫度為60℃～95℃的條件下發生中和反應，導流筒內硫酸銨溶液吸收了中和反應和氨溶解釋放的熱量，部分物料汽化，密度下降，形成導流筒內外密度差，推動導流筒內溶液上升；

2)一效DTB中和蒸發器的液體出導流筒后，沉降分離，己內酰胺溶液在沉降區處于上層，中間層為稀硫酸銨，下層為濃硫酸銨；從一效DTB中和蒸發器底部出來的含硫酸銨晶體物料自流至二效OSLO型結晶器蒸發室或送至二效循環泵入口，用泵打去加熱升溫后送二效蒸發室，或送至二效OSLO型結晶器底部，或同時送至二效蒸發室、二效循環泵入口、二效結晶器底部、離心母液罐；二效OSLO型結晶器操作壓力為10KPa～50KPa，溫度為50℃～65℃；

3)二效OSLO型結晶器內部分為蒸發室和結晶沉降區，循環液去蒸發室氣液分離，氣體去真空系統，液體為濃縮后硫酸銨溶液，從導流筒內進入結晶沉降區底部，由于其密度小于沉降區底部濃漿液，使二效OSLO型結晶器底部濃漿區處于流化狀態，流化狀態可以加速晶體碰撞長大，濃漿區物料去離心機分離，母液去母液罐用泵送至二效OSLO型結晶器底部、二效循環泵入口和一效DTB型中和蒸發器底部，離心機分離出來的濕固體硫酸銨去干燥器干燥，干燥后篩分得到大顆粒硫酸銨晶體；

4)二效OSLO型結晶器結晶沉降區上部包含水和小顆粒硫酸銨，以及細小晶體溶解和重結晶釋放出的部分被包裹的有機物，由二效循環泵抽出去二效結晶器循環加熱器加熱后送至蒸發區蒸發濃縮。