[發(fā)明專利]一種仿竹纖維面料的制備工藝有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010288226.1 | 申請(qǐng)日： | 2020-04-14 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111334916B | 公開（公告）日： | 2021-01-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 盧再佰 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江蘇羅曼羅蘭集團(tuán)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | D03D15/00 | 分類號(hào)： | D03D15/00;D04B1/16;D04B21/00;C08F226/02;C08F230/02;D01F1/10;D01F6/44;D01F11/06;C07F9/6539 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 竹纖維 面料 制備 工藝 | ||
1.一種仿竹纖維面料的制備工藝，其特征在于，具體制備過(guò)程如下：
第一步，首先向反應(yīng)容器中通氮?dú)?0-40min，然后向其中加入抗菌吸濕單體、偶氮二異丁腈和乙醇，攪拌溶解后升溫至90-95℃回流反應(yīng)50-60min，然后向其中逐滴加入四甲基二乙烯基二硅氧烷，控制溶液在1h內(nèi)滴加完全，然后恒溫反應(yīng)4-5h，接著升溫至120-125℃，并向反應(yīng)容器中再次加入偶氮二異丁腈，然后恒溫回流反應(yīng)2-2.5h，將得到的固體進(jìn)行洗滌烘干，得到抗菌吸水聚合物；
第二步，將抗菌吸水聚合物與聚乙烯醇按照質(zhì)量比為10:0.47-0.55的比例同時(shí)加入螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行熔融擠出，得到紡絲聚合物；
第三步，將第二步中制備的紡絲聚合物加入熔融紡絲機(jī)中進(jìn)行熔融紡絲，得到纖維絲，然后將得到的纖維絲加入95-100℃的熱水中蒸煮5-6h后撈出，在50-60℃的烘干室中進(jìn)行烘干，得到仿竹纖維，然后使用仿竹纖維制備仿竹纖維面料；
其中抗菌吸濕單體的具體制備過(guò)程如下：
步驟1，稱取一定量的間氨基苯甲醚和乙醇同時(shí)加入反應(yīng)容器中攪拌均勻，然后向其中加入環(huán)氧氯丙烷，加熱至60-65℃反應(yīng)3-4h后升溫至80-85℃反應(yīng)2-3h，然后蒸發(fā)濃縮后進(jìn)行減壓蒸餾，得到雙羥基氯代苯甲醚；
步驟2，將雙羥基氯代苯甲醚、三甲基氯硅烷和二氯甲烷同時(shí)加入反應(yīng)容器中，升溫至60-65℃回流反應(yīng)8-9h，將產(chǎn)物冷卻后加入去離子水中攪拌均勻，然后用乙醚萃取，將得到的有機(jī)相水洗后用無(wú)水硫酸鈉干燥，然后進(jìn)行減壓蒸餾，得到產(chǎn)物雙羥基氯代苯酚；
步驟3，稱取一定量的三丁基膦和步驟2中制備的雙羥基氯代苯酚同時(shí)加入反應(yīng)容器中，升溫至140-145℃回流反應(yīng)7-8h，然后將產(chǎn)物用乙醇進(jìn)行重結(jié)晶，并將得到的液狀物通過(guò)柱層析分離后，用乙醇進(jìn)行洗脫旋干，得到雙羥基氯化磷基苯酚；
步驟4，將乙醇和多聚甲醛加入反應(yīng)容器中，控制反應(yīng)容器中的溫度為10-15℃,邊攪拌邊向其中加入N-烯丙基甲胺,加完后持續(xù)攪拌20-30min，然后向其中加入雙羥基氯化磷基苯酚，升溫至70-80℃回流反應(yīng)9-10h，然后將溶劑蒸發(fā)濃縮后放置有晶體析出，將析出的晶體用乙醇洗滌后烘干，得到不飽和雙羥基氯代苯酚；
步驟5，將5-氯-2甲基-4異噻唑啉-3酮、不飽和雙羥基氯代苯酚和氫氧化鈉同時(shí)加入反應(yīng)容器中，然后向其中加入DMF溶劑，升溫至160-170℃回流反應(yīng)7-8h，然后蒸發(fā)除去其中的溶劑后加入過(guò)濾，將得到的產(chǎn)物加入乙醇中進(jìn)行重結(jié)晶，得到抗菌吸濕單體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種仿竹纖維面料的制備工藝，其特征在于，第二步中每千克抗菌吸濕單體中加入四甲基二乙烯基二硅氧烷0.381-0.395kg，第一次加入偶氮二異丁腈0.214-0.219kg，第二次加入偶氮二異丁腈0.053-0.055kg。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種仿竹纖維面料的制備工藝，其特征在于，步驟1中每千克間氨基苯甲醚中加入環(huán)氧氯丙烷1.58-1.61kg，加入乙醇3L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種仿竹纖維面料的制備工藝，其特征在于，步驟2中每千雙羥基氯代苯甲醚中加入三甲基氯硅烷0.73-0.75kg，加入二氯甲烷2L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種仿竹纖維面料的制備工藝，其特征在于，步驟3中每千克雙羥基氯代苯酚中加入三丁基膦1.32-1.33kg。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種仿竹纖維面料的制備工藝，其特征在于，步驟4中每千克雙羥基氯化磷基苯酚中加入N-烯丙基甲胺156-158g，加入多聚甲醛83-86g，加入乙醇2L。
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