[發明專利]一種便攜可拋式表面增強拉曼/比色雙傳感器的檢測方法

有效

• 申請號: 202010287701.3
• 申請日: 2020-04-13
• 公開（公告）號: CN111537491B
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發明（設計）人: 李原婷;楊圓圓;李學劍;韓生;藺華林;王露露;馬健;胡曉敏
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N21/78;B82Y15/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 顧艷哲

本發明涉及一種便攜可拋式表面增強拉曼/比色雙傳感器及其制備方法、檢測方法與應用，傳感器包括測樣管及取樣部，其中測樣管包括管體、設于管體兩端的開口端與封口端、設于管體內的檢測溶液段以及密閉段；制備方法包括采用檸檬酸鈉還原法制備離子納米顆粒膠體溶液，并在真空狀態下注入管體內，即得到傳感器；檢測方法為通過取樣部擦拭待測物表面，再將管體密閉段折斷使檢測溶液浸入取樣部，之后對變色取樣部進行比色檢測或原位SERS檢測，即可獲得定性與定量分析結果。與現有技術相比，本發明可滿足實驗室大批量快速分析需要，也便于污染現場檢測中一次性可拋使用，避免交叉污染，同時為果蔬農殘檢測、應急分析及司法鑒定提供新的便攜式裝置。

技術領域

本發明屬于納米材料的制備和化學分析技術領域，涉及一種便攜可拋式表面增強拉曼/比色雙傳感器及其制備方法、檢測方法與應用，尤其涉及一種基于可貯存式棉簽棒的便攜可拋式表面增強拉曼/比色雙傳感器及其制備方法、檢測方法與應用。

背景技術

離子納米顆粒(NPs)如金納米顆粒(AuNPs)、銀納米顆粒(AgNPs)等，由于其局部表面等離振子共振(LSPR)而顯示出其獨特的性能。當NPs的尺寸、形狀、周圍介質的介電特性以及粒子間的距離發生變化時，會使其本身發生顏色的變化，可以產生有助于檢測的比色信號，可用肉眼輕松監測分析物。NPs聚集的比色法具有操作簡單、成本低、結果肉眼可見等優點。

然而，在比色過程可能會受到分析物基質和鹽殘留物的影響，從而導致假陽性信號，因此通常需要復雜的預處理過程才能從樣品中排除干擾基質或鹽的影響。表面增強拉曼散射(Surface?Enhanced?Raman?Scattering，SERS)光譜技術是一種有效的分析技術，它可以在低濃度下獲得待測物的分子信息。待測物分子與NPs之間的相互作用，致使分散的NPs聚集，使得在NPs的交界處會發生被稱為“熱點”的電磁場，聚集的NPs可用作具有高靈敏度的表面增強拉曼散射基底。在實際應用中，尤其是在一些需要檢測限極低的環境當中，比如染料分子的殘余物檢測、違禁藥品檢測、食品添加劑中致癌物質的檢測，農藥殘留檢測方面，均有廣泛的應用。

目前，基于NPs的表面增強拉曼/比色雙傳感器的研究仍存在一些問題。由于NPs封包性不好，需要新鮮制備，長時間儲存容易造成其自我團聚，穩定性不強，不方便攜帶，因而影響其靈敏度。而且在SERS檢測時，均需將待測液體樣品轉移到鍍金載玻片上進行SERS檢測，并未實現原位測量。

發明內容

本發明的目的就是為了解決現有技術中離子納米顆粒儲存穩定差、不易攜帶導致現場原位檢測難以實現的問題而提供一種便攜可拋式表面增強拉曼/比色雙傳感器及其制備方法、檢測方法與應用。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種便攜可拋式表面增強拉曼/比色雙傳感器的制備方法，包括以下步驟：

1)在沸騰狀態下，向納米顆粒前體溶液中加入檸檬酸鈉溶液，并持續煮沸后冷卻至室溫，得到納米顆粒溶液；

2)將納米顆粒溶液進行高速離心，并移除上層清液，得到離子納米顆粒膠體溶液；

3)將離子納米顆粒膠體溶液注入一端封閉的管體內，使膠體溶液與管體封閉端之間形成密閉段，之后在管體開口端設置取樣棉，即得到便攜可拋式表面增強拉曼/比色雙傳感器。

進一步地，步驟1)中，所述的納米顆粒前體溶液包括氯金酸溶液與硝酸銀溶液，其濃度均為1-2mmol/L；

所述的檸檬酸鈉溶液的濃度為1-2mg/L；

所述的納米顆粒前體溶液與檸檬酸鈉溶液的體積比為100:(2-10)，煮沸時間為20-40min。

進一步地，步驟2)中，所述的離子納米顆粒膠體溶液包括金納米顆粒溶液與銀納米顆粒溶液；

所述的金納米顆粒溶液中，金納米顆粒的粒徑為50-60nm；