[發(fā)明專利]一種新型高效端基受阻胺光穩(wěn)定劑的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010285979.7 | 申請(qǐng)日： | 2020-04-13 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111393355A | 公開（公告）日： | 2020-07-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吳體康;張強(qiáng);謝勝利;胡方洲 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 宿遷聯(lián)盛科技股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D211/44 | 分類號(hào)： | C07D211/44 |
| 代理公司： | 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206 | 代理人： | 朱欣欣 |
| 地址： | 223800 江蘇省宿遷*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 新型 高效 受阻 穩(wěn)定劑 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種新型高效端基受阻胺光穩(wěn)定劑的制備方法，所述步驟如下：將丙二酸二乙酯溶于有機(jī)溶劑中，加入催化劑，并在堿性條件下滴加丙烯酸甲酯；滴加完畢后，繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)生成四元羧酸酯；將四元羧酸酯溶于有機(jī)溶劑中，加入四甲基哌啶醇進(jìn)行反應(yīng)，得到光穩(wěn)定劑；本發(fā)明公開了一種高效支化受阻胺光穩(wěn)定劑的方法，合成過程相對(duì)簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，加工和使用時(shí)與聚合物相容性好，加工性能優(yōu)異。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于高分子材料改性助劑領(lǐng)域，特別涉及一種光穩(wěn)定劑及其制備工藝。
背景技術(shù)
丙二酸二乙酯為無色芳香液體，別稱胡蘿卜酸二乙酯，不溶于水，易溶于醇、醚和其他有機(jī)溶劑中。用于樹脂和硝化纖維素的溶劑的增塑劑。丙二酸二乙酯是以氯乙酸鈉為原料，先與氰化鈉作用生成氰乙酸鈉，再用乙醇酯化制得。丙二酸二乙酯是重要的化工原料和有機(jī)合成試劑，廣泛用于藥物和染料的合成。
丙烯酸甲酯無色液體。有辛辣氣味，溶于乙醇、乙醚、丙酮及苯，微溶于水。有機(jī)工業(yè)用作合成中間體和用于制造活化劑、粘合劑。塑料工業(yè)用作合成樹脂單體。
光穩(wěn)定劑是高分子制品的一種添加劑，它能屏蔽或吸收紫外線的能量，猝滅單線態(tài)氧及將氫過氧化物分解成非活性物質(zhì)等功能，使高分子聚合物在光的輻射下，能排除或減緩光化學(xué)反應(yīng)可能性，阻止或延遲光老化的過程，從而達(dá)到延長(zhǎng)高分子聚合物制品使用壽命的目的。
受阻胺是一類具有空間阻礙的有機(jī)胺類化合物。受阻胺對(duì)高聚物和有機(jī)化合物的光氧降解反應(yīng)有很好的抑制效果，是一類性能優(yōu)良的光穩(wěn)定劑。受阻胺光穩(wěn)定劑都是無色產(chǎn)品，不會(huì)變黃，可以用于無色和淺色制品中。它的光穩(wěn)定效果不隨制品的厚度的減小而改變，特別適用于纖維、薄膜和薄帶等制品，主要用于聚丙烯、聚乙烯，聚苯乙烯、ABS樹脂、聚氨酯和聚酯等制品。
現(xiàn)有的傳統(tǒng)受阻胺分子量較低，易發(fā)生遷移，作用效率低；而高分子量的受阻胺通常存在與工業(yè)溶劑相容性差、不耐農(nóng)藥等缺陷。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種高效支化受阻胺光穩(wěn)定劑的方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的受阻胺分子易發(fā)生遷移、與工業(yè)溶劑相容性差以及效率低的技術(shù)問題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
丙二酸二乙酯和丙烯酸甲酯反應(yīng)生成四元羧酸酯；用四元羧酸酯與四甲基哌啶醇反應(yīng)生成最終產(chǎn)物端基受阻胺光穩(wěn)定劑。其結(jié)構(gòu)式如下：
上述光穩(wěn)定劑的制備方法，反應(yīng)方程式如下：
作為本發(fā)明的制備方法，具體步驟如下：
(1)將丙二酸二乙酯溶于有機(jī)溶劑(二氯甲烷或者甲苯)中，用四丁基溴化胺作為催化劑，在碳酸鉀制造的堿性條件下滴加丙烯酸甲酯反應(yīng)；
(2)滴加完畢后，繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)生成四元羧酸酯；
(3)將四元羧酸酯溶于有機(jī)溶劑(甲醇或甲苯)中，加入四甲基哌啶醇，通過酯交換反應(yīng)生成最終產(chǎn)物支化受阻胺光穩(wěn)定劑。
所述步驟(1)中有機(jī)溶劑、丙二酸二乙酯、丙烯酸甲酯、四丁基溴化胺、碳酸鉀的質(zhì)量比為11-14：1：2-3：0.1-0.5:0.3-0.5。
所述步驟(3)中四元羧酸酯、有機(jī)溶劑、四甲基哌啶醇的質(zhì)量比為1：4-6：3-5。
所述步驟(2)反應(yīng)溫度為15-25℃，反應(yīng)時(shí)間為3-5h。
所述步驟(3)中加入四甲基哌啶醇后進(jìn)行反應(yīng)的溫度為20-30℃，反應(yīng)時(shí)間為3-4h。
由于采用了以上技術(shù)，本發(fā)明較現(xiàn)有技術(shù)相比，具有的有益效果如下：
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