[發明專利]一種HPLC法分離檢測度他雄胺制劑中降解雜質的方法

在審

• 申請號: 202010283764.1
• 申請日: 2020-04-13
• 公開（公告）號: CN111398473A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 王先登;毛逸飛
• 申請（專利權）人: 南京美瑞制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 許翠玲

1.一種HPLC法分離檢測度他雄胺制劑中降解雜質的方法，其特征在于,具體方法如下：

步驟a：選取選取度他雄胺原料藥100mg，進行精密稱重，然后加流動相溶解、稀釋制成1mg·ml^-1的度他雄胺溶液，精密稱取適量度他雄胺對照品，加流動相定量稀釋制成1mg·ml^-1的對照品存儲溶液備用，然后精密量取適量對照品存儲溶液，加流動相定量稀釋成100μg·ml^-1對照品溶液；

步驟b：精密量取1.0ml,2.0ml,4.0ml和8.0ml的步驟a中的度他雄胺溶液和對照品溶液分別置于10ml容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，之后進行充分搖勻備用；

步驟c：將步驟b中得到的度他雄胺溶液和對照品溶液分別進樣20μl，利用色譜柱進行色譜對步驟b中得到的溶液分別進行分析，記錄色譜圖峰面積；

步驟d：取度他雄胺試品適量加流動相溶解并稀釋成750μg·ml^-1的實驗溶液和7.5μg·ml^-1的自身對照溶液，然后進行色譜分析，對照溶液進樣20μl，調節靈敏度，使主成分峰高約為滿量程的20％，分別記錄兩種溶液色譜圖的保留時間以及各雜質峰面積的總和。

2.根據權利要求1所述的一種HPLC法分離檢測度他雄胺制劑中降解雜質的方法，其特征在于：所述步驟a中度他雄胺原料藥含量99.9％并置于105攝氏度的條件下干燥至恒重。

3.根據權利要求1所述的一種HPLC法分離檢測度他雄胺制劑中降解雜質的方法，其特征在于：所述色譜柱為Kromasil 100-5C18，250mm×4.6mm，5μm，且檢測波長為250-400nm，同時檢測柱溫度為25-50攝氏度。

4.根據權利要求1所述的一種HPLC法分離檢測度他雄胺制劑中降解雜質的方法，其特征在于：所述步驟c中峰面積與樣品濃度的方程為：Y＝28532.55X-869.55。

5.根據權利要求1所述的一種HPLC法分離檢測度他雄胺制劑中降解雜質的方法，其特征在于：所述步驟c中檢測波長245-350nm，流速2.0ml/min。

6.根據權利要求1所述的一種用高效液相色譜法分羥氯喹制劑組成的方法，其特征在于：所述步驟c中度他雄胺溶液和對照品溶液分別在0.1、0.2、0.4、0.8、1h進行測定。

7.據權利要求1述的一種HPLC法分離檢測度他雄胺制劑中降解雜質的方法，其特征在于：所述步驟d中利用主成分對照法計算有關物質，有關物質分別為0.10％、0.18％和0.36％。