[發(fā)明專利]一種槐芩軟膏中蘆丁的含量測定方法

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• 申請日: 2020-04-10
• 公開（公告）號: CN111351883A
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何軍;高登璐;柳冬雪
• 申請（專利權(quán)）人: 山東中大千方制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種槐芩軟膏中蘆丁的含量測定方法。所述蘆丁的含量測定方法為高效液相色譜法。該蘆丁的含量測定方法簡化供試品溶液制備方法，簡化了實驗操作，提升了實驗效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種槐芩軟膏中蘆丁的含量測定方法。

背景技術(shù)

槐芩軟膏是山東中大千方制藥有限公司的獨家品種，由槐角、赤芍、牡丹皮、當(dāng)歸、防風(fēng)、枳殼、黃芩、制川烏八味藥材組成，具有清熱止血，消腫止痛的功效。用于Ⅰ、Ⅱ期內(nèi)痔或混合痔兼有內(nèi)痔Ⅰ、Ⅱ期濕熱下注證，癥見便血、墜痛、局部不適、痔核脫垂。目前該標(biāo)準(zhǔn)為公司內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，未見有公開的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

蘆丁為中藥槐角的主要有效成分，通過蘆丁的含量測定，可以反映出槐角藥材的投料情況，有利于槐芩軟膏成品的質(zhì)量控制。

槐芩軟膏的原內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)含量測定方法為：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑：四氫呋喃-水-冰醋酸(22:78:2)為流動相：檢測波長為359nm。理論板數(shù)按蘆丁峰計算應(yīng)不低于1000。

對照溶液的制備精密稱取在120℃減壓干燥至恒重的蘆丁對照品適量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，搖勻，即得。

供試品溶液的制備取槐芩軟膏約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加乙醇50ml,超聲(功率250W，頻率20kHz)處理20分鐘，水浴蒸發(fā)至小體積，加入硅藻土2.5g拌勻，蒸干，加石油醚(60～90℃)50ml，超聲(功率250W，頻率20kHz)處理20分鐘，放冷，傾去上清液，殘渣80℃水浴蒸干，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲(功率250W，頻率20kHz)處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液用微孔濾膜(0.45μm)濾過，即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

槐芩軟膏每lg含槐角(炒)以蘆丁(C₂₇H₃₀O₁₆)計，不得少于1.1mg。

上述測定方法存在如下問題：

①因槐芩軟膏為軟膏劑，含有較多的油脂類成分，直接用甲醇提取，會影響提取效果，并且提取液中會含有大量脂溶性基質(zhì)，污染色譜系統(tǒng)。

②蘆丁在純甲醇的溶解度優(yōu)于其他提取溶劑，若采用加熱提取，會給供試品溶液帶來較多脂溶性基質(zhì)，會嚴(yán)重污染色譜系統(tǒng)。

③原標(biāo)準(zhǔn)中供試品溶液制備方法“取槐芩軟膏約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加乙醇50ml，超聲(功率250W,頻率20KHZ)處理20分鐘，水浴蒸發(fā)至小體積，加入硅藻土2.5g拌勻，蒸干，加石油醚(60～90℃)50ml，超聲(功率250W,頻率20KHZ)處理20分鐘，放冷，傾去上清液，殘渣80℃水浴蒸干，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液用微孔濾膜(0.45μm)濾過，即得”操作復(fù)雜，試驗效率低。

④色譜條件中流動相中的色譜純四氫呋喃在實驗室中不常用，且對色譜系統(tǒng)損傷比較大。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種槐芩軟膏中蘆丁的含量測定方法。

本發(fā)明是通過下述的技術(shù)方案來解決以上的技術(shù)問題的一種槐芩軟膏中蘆丁的含量測定方法,所述蘆丁的含量測定方法為高效液相色譜法。

上述的槐芩軟膏中蘆丁的含量測定方法,所述蘆丁的含量測定方法的色譜條件為：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-乙醇-0.5％磷酸溶液(13:13:74)為流動相；流速為1.0mL/min，柱溫為30℃，檢測波長為359nm。所述甲醇-乙醇-0.5％磷酸溶液的體積比為13:13:74。