[發明專利]一種鋰電池負極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010280381.9
• 申請日: 2020-04-10
• 公開（公告）號: CN111453773A
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 陶健君
• 申請（專利權）人: 陶健君
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;H01M4/38;H01M4/485;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 合肥中博知信知識產權代理有限公司 34142
• 代理人: 徐俊杰

1.一種鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟S1、多孔空心Zn-Hf-Fe-O的制備：將鋅鹽、鉿鹽、鐵鹽攪拌溶解于醇溶劑中，將溶液轉移到聚氟乙烯內襯的水熱反應釜中，在180-220℃反應18-26h。取出反應釜，待反應體系冷卻后，離心，用丙酮和無水乙醇反復洗滌粗產物，后在85-95℃的真空干燥箱中干燥至恒重，然后置于馬弗爐中，在空氣氣氛中熱處理1-3小時，得到多孔空心Zn-Hf-Fe-O；

步驟S2、多孔空心Zn-Hf-Fe-O表面處理：將經過步驟S1制成的多孔空心Zn-Hf-Fe-O分散于有機溶劑中，再向其中加入異丙烯基硼酸頻哪醇酯、雙(三乙氧基硅基)乙烯、納米硅粉、二乙基環己基氨基乙烯磷、引發劑，在氮氣或惰性氣體氛圍，70-80℃下攪拌反應3-5小時，后離心，用丙酮和無水乙醇反復洗滌粗產物，最后在85-95℃的真空干燥箱中干燥至恒重，再碾磨過100-300目目篩，得到表面處理的多孔空心Zn-Hf-Fe-O；

步驟S3、燒結：將經過步驟S2制成的表面處理的多孔空心Zn-Hf-Fe-O在500-800℃的惰性氣體氛圍下煅燒4-8h，煅燒結束后得到鋰電池負極材料。

2.根據權利要求1所述的一種鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述鋅鹽為氯化鋅、硝酸鋅、硫酸鋅中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的一種鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述鉿鹽為氯化鉿、碳酸鉿、硫酸鉿中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的一種鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述鐵鹽為三氯化鐵、硝酸鐵中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的一種鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述鋅鹽、鉿鹽、鐵鹽、醇溶劑的質量比1:(0.2-0.3):(1-2):(6-10)；所述醇溶劑為乙醇、乙二醇、異丙醇中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的一種鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述熱處理具體為：以升溫速率為5-15℃/min升溫至500-650℃，保溫時間為1-3小時。

7.根據權利要求1所述的一種鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述多孔空心Zn-Hf-Fe-O、有機溶劑、異丙烯基硼酸頻哪醇酯、雙(三乙氧基硅基)乙烯、納米硅粉、二乙基環己基氨基乙烯磷、引發劑的質量比為2:(6-10):0.1:0.2:0.1:0.2:(0.02-0.03)。

8.根據權利要求1所述的一種鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為二氯甲烷、丙酮、乙醇中的一種。

9.根據權利要求1所述的一種鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈中的至少一種；所述惰性氣體為氦氣、氖氣、氬氣中的一種。

10.一種根據權利要求1-9任一項所述的鋰電池負極材料的制備方法制備得到的鋰電池負極材料。