[發明專利]一種多孔輕質二氧化硅填料的制備方法

有效

• 申請號: 202010269927.0
• 申請日: 2020-04-08
• 公開（公告）號: CN111471321B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 蔣學鑫;郭敬新;秦永法;王韶暉
• 申請（專利權）人: 安徽壹石通材料科技股份有限公司
• 主分類號: C09C1/30
• 分類號: C09C1/30;C09C3/00;C09C3/04;C08K9/00;C08K7/26
• 代理公司: 合肥中博知信知識產權代理有限公司 34142
• 代理人: 徐俊杰

本發明公開了一種多孔輕質二氧化硅填料的制備方法，涉及無機材料技術領域，包括以下制備步驟：(1)制漿清洗；(2)冷凍濃縮；(3)烘干煅燒；(4)破碎分級；(5)高溫噴燒；(6)浮選分級。本發明制備的二氧化硅具有輕質、多孔、高強度、比表面積低、吸油值低的特點，尤其是材料的強度遠遠高于空心玻璃微珠等空心材料；并且制備方法易實現工業化，解決了玻璃微珠加工過程中容易破碎，破碎后失去減重和降低介電常數的問題；同時制備的二氧化硅具有球形形貌，有利于在樹脂基體中的大比例填充，從而改善樹脂基體的剛度、強度、耐熱性、耐磨性、耐腐蝕性及機械加工性等。

技術領域：

本發明涉及無機材料技術領域，具體涉及一種多孔輕質二氧化硅填料的制備方法。

背景技術：

多孔輕質二氧化硅填料具有低密度、良好的穩定性、低介電常數等特點，隨著5G產業的興起，得到了越來越廣泛的應用。多孔輕質二氧化硅應用于覆銅板行業，可以代替現有的空心玻璃微珠，降低介電常數和比重，除此之外，還可以提高板材強度。同時，多孔輕質二氧化硅填料還可以應用于多孔保溫板材、保溫陶瓷涂料、低價開口劑、涂料消光劑、LOW-α二氧化硅等。

輕量化是涉及到電子行業的共同話題，輕量化的諸多優點決定了輕質填料巨大的市場前景，輕質二氧化硅是目前市場上應用最廣泛的輕質填料之一。多孔輕質二氧化硅不僅能降低應用體系的比重，同時由于多孔結構，材料中間包含的空氣，可大大地提高材料的絕緣性，從而降低體系的介電常數。但是，要實現以上材料的優越性，要求多孔輕質二氧化硅要具有高的強度和良好的加工性能。目前，空心玻璃微珠是廣泛應用的輕質材料之一，但是由于其強度有限，往往在加工過程中產生大量的碎片，從而給材料的強度和加工性帶來負面影響。白炭黑也是一種高端的輕質材料，但由于比表面積高，粒度小等特點，在體系中的添加量十分有限，并且會降低體系強度。所以，要得到良好的應用，要求輕質二氧化硅要有高的強度和低的比表面積。

目前，多孔輕質二氧化硅填料的規模生產工藝還處于不斷開發階段，仍然存在著大量技術難點，如何高質量、低成本和大批量地制備多孔輕質二氧化硅填料，保證填料的分散性和溶劑相容性是當前的研究熱點。

專利CN103342368A提供了一種空心二氧化硅微球的制備方法，利用復合堿液和潤濕添加劑，將實心二氧化硅腐蝕制備成空心二氧化硅，此方法能夠得到輕質的空心二氧化硅球，但是所得二氧化硅比重難以控制，殼層薄，強度低，廢料難以回收，難以實現產業化。

專利CN106430222A提供了一種納米二氧化硅微球及其制備方法，利用聚合物核體為模板，聚烷氧基硅氧烷為硅源，在水相中反應后再去除聚合物核體，形成輕質二氧化硅球，此方法操作復雜，成本高，難以實現產業化。

發明內容：

本發明所要解決的技術問題在于提供一種多孔輕質二氧化硅填料的制備方法，制得的二氧化硅具有輕質、多孔、高強度、比表面積低、吸油值低的特點，并且制備方法易實現工業化，制備的多孔輕質二氧化硅填料具有球形形貌，有利于在樹脂基體中的大比例填充，從而改善樹脂基體的加工和應用性能。

本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現：

一種多孔輕質二氧化硅填料的制備方法，包括以下制備步驟：

(1)制漿清洗：將白炭黑制漿，添加硅溶膠，離子清洗至電導率＜50μS/cm，去除雜質離子；

(2)冷凍濃縮：經離子清洗后將漿料放入冷凍設備中，冷凍至完全凍住，提高溫度使漿料完全融化，去除上層清液后再次放入冷凍設備中，重復前述冷凍和解凍操作1-10次，濃縮抽濾；

(3)烘干煅燒：濾餅烘干后煅燒；

(4)破碎分級：煅燒產物破碎、研磨、過氣流磨、分級，粒度在10-150um；

(5)高溫閃燒：將粉體用氧氣氣體載氣通入閃燒爐，在高溫區域通過氣流循環閃燒，得到半成品；