[發明專利]一種對取代芐醇的制備方法在審
| 申請號： | 202010263280.0 | 申請日： | 2020-04-07 |
| 公開（公告）號： | CN111470970A | 公開（公告）日： | 2020-07-31 |
| 發明（設計）人： | 汪祝勝;鐘智奎;朱亞洲;張斌;唐鶴 | 申請（專利權）人： | 新鄉市錦源化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C201/12 | 分類號： | C07C201/12;C07C205/43;C07C205/19;C07C67/11;C07C69/07;C07C29/09;C07C33/24 |
| 代理公司： | 鄭州芝麻知識產權代理事務所(普通合伙) 41173 | 代理人： | 張海青 |
| 地址： | 453000 *** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 取代 制備 方法 | ||
1.一種對取代芐醇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)將水解劑加入水中，攪拌溶解，加入式Ⅰ化合物，升溫至水解反應溫度，開始滴加無機堿溶液，通過調節堿溶液滴加速度控制反應液pH值，堿溶液滴畢繼續保溫反應1h；
2)水解完成后，將反應液降至精制溫度，加入定量的精制溶劑，攪拌溶解有機物，靜置分層，下層水層趁熱蒸出部分多余水，套用至下批水解反應中；有機層降溫析晶后，過濾，烘干得到對取代芐醇成品。
2.根據權利要求1所述的一種對取代芐醇的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中水的用量為對取代芐鹵投料重量的2～10倍，優選4倍。
3.根據權利要求1所述的一種對取代芐醇的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中水解劑為甲酸、甲酸鈉、乙酸、乙酸鈉、草酸和草酸鈉中的一種或多種，優選甲酸鈉；式Ⅰ化合物與水解劑的摩爾當量比為1:0.1～1.5，優選1：0.4。
4.根據權利要求1所述的一種對取代芐醇的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中水解反應溫度為90～110℃，優選100℃。
5.根據權利要求1所述的一種對取代芐醇的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的一種，優選碳酸鈉；式Ⅰ化合物與無機堿的摩爾當量比1:1.0～1.2，優選1：1.05。
6.根據權利要求1所述的一種對取代芐醇的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中水解反應pH控制在5～9，優選pH為7.5。
7.根據權利要求1所述的一種對取代芐醇的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中精制溫度為50～90℃，優選70～80℃。
8.根據權利要求1所述的一種對取代芐醇的制備方法，所述步驟2)中精制溶劑選自甲苯、二氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸異丁酯中的一種或兩種以上的混合物，優選甲苯；精制溶劑使用量為式Ⅰ化合物投料量的1～5倍，優選3倍。
9.根據權利要求1所述的一種對取代芐醇的制備方法，所述步驟2)中析晶溫度為0～40℃，優選10～20℃。
10.根據權利要求1所述的一種對取代芐醇的制備方法，所述步驟2)中水層可套用次數為1-5次，優選3次。
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