[發明專利]光引發劑的制備方法

有效

• 申請號: 202010260917.0
• 申請日: 2020-04-03
• 公開（公告）號: CN113493372B
• 公開（公告）日: 2023-08-08
• 發明（設計）人: 錢曉春;王兵;魏亮;陳君;顧明天
• 申請（專利權）人: 常州強力先端電子材料有限公司;常州強力電子新材料股份有限公司;紹興佳英感光材料科技有限公司
• 主分類號: C07C45/46
• 分類號: C07C45/46;C07C49/82;C07C49/83
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 梁文惠

1.一種光引發劑的制備方法，其特征在于，所述光引發劑為光引發劑1173或光引發劑184，所述制備方法包括以下步驟：

傅克反應步驟：將傅克反應所需酰氯、三氯化鋁和溶劑混合均勻置于第一儲罐中，苯置于第二儲罐中，所述第一儲罐和所述第二儲罐分別通過第一加料泵和第二加料泵向第一微通道反應器加料進行傅克反應；

傅克反應中間體提純步驟：將所述第一微通道反應器的產物送入第一氣液分離罐分離出氯化氫氣體和第一反應液，所述第一反應液進入淬滅罐中，同時通過第三加料泵向所述淬滅罐中加入計量的鹽酸，淬滅完成后靜置分相，有機相通過第四加料泵泵入第一薄膜蒸發器分離溶劑，得到傅克反應中間體；

氯化反應步驟：所述傅克反應中間體由第五加料泵加入第二微通道反應器與氯氣混合進行氯化反應，所述氯化反應的產物送入第二氣液分離罐分離出氣體和第二反應液；

水解反應段步驟：水解反應所需的氫氧化鈉溶液及相轉移催化劑混合均勻置于第三儲罐中，通過第六加料泵泵入第三微通道反應器，所述第二反應液由第七加料泵泵入第三微通道反應器與通過第六加料泵泵入的氫氧化鈉溶液進行水解反應；以及

產品提純步驟：所述水解反應的產物依次進入緩沖罐、分相罐后得到粗產品有機相，所述粗產品有機相進入第二薄膜蒸發器提純得光引發劑成品；

所述第一微通道反應器中的反應溫度為0~20℃；

所述第二微通道反應器設置溫度為100~160℃；

所述第三微通道反應器設置溫度為60~100℃；

所述第一微通道反應器、第二微通道反應器和第三微通道反應器的加料口前分別設置有微混合器；

當所述光引發劑為光引發劑1173時，所述酰氯為；當所述光引發劑為光引發劑184時，所述酰氯為；

所述氯化反應步驟中控制氯氣與所述傅克反應中間體的摩爾比為（5~20）：1；

所述相轉移催化劑為聚醚類、環狀聚醚類或季胺鹽類。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、硝基苯和二硫化碳中的一種。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷和二氯乙烷中的一種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酰氯、三氯化鋁、苯的摩爾比為1：（1~1.1）：（1~3），原料在所述第一微通道反應器中停留的時間為3~13min。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述淬滅罐中淬滅過程控制溫度為0~20℃，所述第一薄膜蒸發器加熱溫度為80~120℃。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，物料在所述第二微通道反應器中停留時間為5~7min。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水解步驟中，所述氫氧化鈉溶液的濃度為10%~20%；

所述相轉移催化劑的添加量為酰氯質量的0.1%~5%。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述相轉移催化劑為聚乙二醇、聚乙二醇烷基醚、18-冠-6、15-冠-5、四乙基溴化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨和十四烷基三甲基氯化銨中的一種或多種；

所述相轉移催化劑的添加量為酰氯質量的0.5%~1.5%。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述相轉移催化劑為聚乙二醇二甲醚、18-冠-6或四丁基溴化銨中的一種或多種。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，控制所述第二反應液中的氯化反應中間體與氫氧化鈉摩爾比為1:1.2~2.0，所述第三微通道反應器中物料停留時間為7~16min。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述產品提純步驟中第二薄膜蒸發器加熱溫度為120~200℃，絕對壓力為2~8mmHg。