[發(fā)明專利]Ni3

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010260591.1
• 申請日: 2020-04-03
• 公開（公告）號: CN111508716B
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 魏永安;田良愉;孫盼盼
• 申請（專利權(quán)）人: 三峽大學(xué)
• 主分類號: H01G9/20
• 分類號: H01G9/20
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

本發(fā)明提供一種Ni₃Bi₂S₂/N?C電催化材料的制備方法。首先將一定量的六水合硝酸鎳（Ni(NO₃)₂·6H₂O）、五水合硝酸鉍（Bi(NO₃)₃·5H₂O）和硫脲（Tu）依次溶于一定體積的二甲基甲酰胺（DMF）中，持續(xù)攪拌得到Ni?Bi?Tu前驅(qū)體溶液。然后加入苯二甲酸和三乙烯二胺，攪拌，最后加入C₃N₄，攪拌至均勻分散。將得到的分散液中的溶劑蒸發(fā)，得到的產(chǎn)物在高純Ar氣氛中退火，得到Ni₃Bi₂S₂/N?C電催化劑。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所涉及的制備Ni₃Bi₂S₂工藝無需真空條件，且材料來源更為普遍，簡單易操作。新型Ni₃Bi₂S₂與N?C復(fù)合，首次應(yīng)用于染料敏化太陽能電池和電催化氧還原反應(yīng)，具有較好的活性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種新型Ni₃Bi₂S₂/N-C電催化材料的制備方法，屬于電催化領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近年來，電催化材料在新型能源轉(zhuǎn)化領(lǐng)域顯示了重要的應(yīng)用前景。貴金屬Pt以其獨特的表面結(jié)構(gòu)和電子構(gòu)型，在眾多電催化反應(yīng)體系（I₃^-離子還原、氧還原反應(yīng)等）中備受青睞。但由于Pt是稀有金屬，儲量低且價格高昂，極大地限制了其大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)與應(yīng)用，使得貴金屬Pt替代材料研究成為電催化領(lǐng)域的重要方向之一。與此同時，尋求價格低廉、儲量豐富且電催化性能優(yōu)越的Pt對電極替代材料也成為未來染料敏化太陽能電池（簡稱DSSC）發(fā)展的重要方向。

近年來，無機金屬化合物，包括金屬碳化物、氮化物、氧化物、硫化物和硒化物等對電極材料的研究尤為活躍。其中，金屬硫化物由于具有儲量豐富、電催化性能高和導(dǎo)電性好等優(yōu)勢而備受關(guān)注。我們前期的研究表明，金屬鉍的硫化物在對電極材料領(lǐng)域表現(xiàn)出了一定的電催化性能，但是薄膜的導(dǎo)電性能較差限制了其催化性能的發(fā)揮，進而限制了其大規(guī)模的生產(chǎn)和應(yīng)用。一般地，三元金屬硫化物相對二元金屬硫化物顯示出更優(yōu)異的導(dǎo)電性和穩(wěn)定性。作為一種超導(dǎo)化合物，三元鉍基硫化物Ni₃Bi₂S₂具有著特殊的層狀結(jié)構(gòu)，研究表明，其具備金屬特性，導(dǎo)電性很好，而目前為止，Ni₃Bi₂S₂的制備工藝和電催化性能研究少有報道。基于以上背景，本專利發(fā)明一種Ni₃Bi₂S₂/N-C電催化材料及其制備方法，以其作為氧還原和染料敏化太陽能電池電催化劑，顯示出優(yōu)異的電催化性能。

發(fā)明目的

本發(fā)明的目的是提供一種新型的Ni₃Bi₂S₂/N-C電催化材料及其制備方法，不僅可以作為染料敏化太陽能電池對電極材料，還可作為氧還原電催化材料。

本發(fā)明的技術(shù)方案包括以下步驟：

（1）將Ni(NO₃)₂·6H₂O、Bi(NO₃)₃·5H₂O、Tu（Tu即為硫脲）依次溶于DMF，持續(xù)攪拌得到Ni-Bi-Tu前驅(qū)體溶液；

（2）在步驟（1）得到的Ni-Bi-Tu前驅(qū)體溶液中加入苯二甲酸和三乙烯二胺，攪拌，然后再加入C₃N₄，攪拌12-24h至均勻分散；