[發(fā)明專利]一種凝固浴廢液的溶劑回收方法及系統(tǒng)

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010260448.2
• 申請日: 2020-04-03
• 公開（公告）號: CN111333230A
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 芮玉青;劉文杰;楊樹明
• 申請（專利權(quán)）人: 南京龍源環(huán)保有限公司
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04;C02F103/30
• 代理公司: 南京九致知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32307
• 代理人: 嚴(yán)巧巧

本發(fā)明提供的凝固浴廢液的溶劑回收方法及系統(tǒng)，涉及高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，凝固浴廢液在常溫常壓下依次通過絮凝沉降、過濾和離心萃取，并較低溫度下在減壓蒸餾出較為純凈的回收溶劑和萃取劑。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明凝固浴廢液溶劑回收過程的回收條件溫和、萃取劑可循環(huán)利用，回收的有機(jī)溶劑純度高，設(shè)備投資低，能耗少。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種凝固浴廢液的溶劑回收方法及系統(tǒng)。

背景技術(shù)

超濾膜已廣泛用于生活污水、工業(yè)廢水和海水的深度處理。制備方法多采用濕法紡絲工藝，溶劑采用有機(jī)溶劑，常見的有二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜，較多的為二甲基乙酰胺等，以反滲透水作為凝固劑，經(jīng)過紡絲工藝制備而成。

在紡絲的過程中，反滲透水與超濾膜絲接觸的過程中會與有機(jī)溶劑不斷地混溶，造成反滲透水中的有機(jī)溶劑的混溶，當(dāng)有機(jī)溶劑積累到一定的量時，其凝固效果將會影響超濾膜絲的質(zhì)量，從而形成凝固浴廢液，需要進(jìn)行更換。由于有機(jī)溶劑具有毒性，凝固浴廢液不可以直接排入水體，否則會污染環(huán)境，危害人們的健康。現(xiàn)有技術(shù)對含有有機(jī)溶劑的廢液一般要求是處理后再排放，例如較為普遍溶劑回收工藝是精餾工藝，需要將廢液加熱至較高溫度才能分離溶劑，相對能耗大、設(shè)備龐大，成本高。專利CN110550801A公開的超濾膜紡絲廢水處理系統(tǒng)及處理方法，該方法通過設(shè)置多個蒸發(fā)器結(jié)合精餾裝置，分離廢水中可回收部分與不可回收部分、將可回收部分的有機(jī)溶劑與水再分離，進(jìn)而實現(xiàn)回收廢水中的溶劑以及降低廢水中有機(jī)溶劑的含量的效果，但是該系統(tǒng)未考慮到蒸發(fā)器在蒸發(fā)分離時，底部析出的鹽類回收問題，不利于持久使用，并且廢水處理過程需提供大量能量。

又如采用生物法處理廢液，由于有機(jī)溶劑的毒副作用，微生物處理一定濃度的含溶劑廢水較困難，會造成溶劑浪費。因此，對于超濾膜生產(chǎn)企業(yè)，需要提出一種處理條件溫和、能耗小、投入成本低的凝固浴廢液處理方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種凝固浴廢液的溶劑回收方法及系統(tǒng)，該方法及系統(tǒng)在常溫常壓實現(xiàn)對凝固浴廢液的預(yù)處理和離心萃取，在較低溫度下減壓蒸餾出有機(jī)溶劑和萃取劑，萃取劑可循環(huán)利用，極大地改變現(xiàn)有分離技術(shù)中操作復(fù)雜、能耗大、成本高的技術(shù)問題。

為達(dá)成上述目的，本發(fā)明提出如下技術(shù)方案：一種凝固浴廢液的溶劑回收方法，包括如下步驟：

S1：獲取第一溶液，所述第一溶液為超濾膜生產(chǎn)過程產(chǎn)生的凝固浴廢液；所述凝固浴廢液的溫度為5-45℃，凝固浴廢液中包含的有機(jī)溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或N-甲基吡咯烷酮，并且有機(jī)溶劑的含量不低于5％；

S2：對第一溶液進(jìn)行絮凝沉降，獲得第二溶液，所述第二溶液為第一溶液經(jīng)絮凝沉降后的上清液；

S3：對第二溶液預(yù)處理，獲得第三溶液，第三溶液為第二溶液采用精密過濾器、保安過濾器和活性炭過濾器中的一種或多種過濾后的液相；

S4：對第三溶液進(jìn)行離心萃取，獲得第四溶液，所述第四溶液為第三溶液經(jīng)離心萃取后的萃取相；

S5：對第四溶液進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾的溫度為40-80℃，獲得回收溶劑和萃取劑。

進(jìn)一步的，所述S2中第一溶液采用絮凝劑進(jìn)行絮凝沉降，所述絮凝劑為聚合氯化鋁、三氯化鐵或聚丙烯酰胺。

進(jìn)一步的，所述S4中第三溶液采用離心萃取機(jī)進(jìn)行離心萃取，萃取級數(shù)為1-6級，逐級串聯(lián)，離心萃取時萃取劑和第三溶液的體積比為(1-6)：1，。

進(jìn)一步的，所述萃取劑為二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚或四氯化碳。

進(jìn)一步的，所述第一溶液中有機(jī)溶劑的濃度優(yōu)選為5％-20％。

進(jìn)一步的，所述S5中回收溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于95％。

進(jìn)一步的，所述第一溶液和第二溶液采用防腐容器存儲。