[發明專利]一種反相高效液相色譜法檢測氰基乙酰胺的方法

有效

• 申請號: 202010260417.7
• 申請日: 2020-04-03
• 公開（公告）號: CN111413451B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 董艷艷;于連友;張道磊;張元珍
• 申請（專利權）人: 京博農化科技有限公司
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89
• 代理公司: 山東舜源聯合知識產權代理有限公司 37359
• 代理人: 張亮

本發明涉及檢測分析技術領域，具體來說，是一種反相高效液相色譜法檢測氰基乙酰胺的方法。采用如下色譜條件：色譜柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB?CN液相色譜柱(4.6mm×250mm，5um)；流動相：乙腈?甲酸銨可揮發性緩沖溶液；流速：0.5mL/min；檢測波長：200nm；柱溫：40℃；進樣量：5uL；檢測器采用二極管陣列檢測器。能夠更好地實現氰基乙酰胺的質量控制，提高了分析的準確性，準確度高，檢測的線性及范圍、回收率、精密度等試驗均良好。

技術領域

本發明涉及檢測分析技術領域，具體來說，是一種反相高效液相色譜法檢測氰基乙酰胺的方法。

背景技術

氰基乙酰胺是常用的有機合成原料，用于丙二腈、電鍍液和農藥氨苯蝶啶、氨蝶呤的合成。其作為重要合成中間體，脫水可生成丙二腈；溴化可得到殺菌劑2,2-二溴-2氰基乙酰胺；與三氟乙酰乙酸乙酯環合后得到取代的吡啶化合物，由此合成得到殺蟲劑氟啶蟲酰胺；同樣，氰基乙酰胺也是殺菌劑咯菌腈的重要原料之一。其結構式如下：

氰基乙酰胺作為化工行業重要原料，目前一般用定量方法檢測氰基乙酰胺剩余情況，魏泱等采用正相高效液相色譜法，使用XDB-CN柱，以乙醇和正己烷混合溶劑為流動相，對氰基乙酰胺樣品進行分離和定量分析。專利CN103926333A提供一種氰乙酰胺的高效液相色譜法檢測，該方法所選用的色譜條件為：色譜柱：Polar-Silica，粒徑5μm，長250mm，直徑4.6mm，孔徑 120?；流動相為乙腈和一氯甲烷的混合體系；檢測器為ELSD，適用于氰乙酰胺工業粗品、中間體的定量檢測。用正相液相色譜可以實現定量檢測，但操作比較復雜，給分析工作帶來不便，特別是通過液相進行監控反應狀況的時候不及時、不直觀，檢測周期較長，不僅費時，也不能準確直觀地反映反應進行的狀況，同時往往因為產物或者另一種原料的極性較小，正相液相色譜不能有效跟蹤。魏泱等采用高效液相反相ODS柱、C18或C8進行檢測，但因氰乙酰胺極性較大，在反相ODS柱上保留很弱，經常與倒峰或者溶劑峰、雜質峰同時出峰，難以實現氰乙酰胺的準確定量檢測。因此，迫切需要一種分離度良好、柱穩定性高的測定氰基乙酰胺的反相高效液相色譜法。

發明內容

針對現有技術的上述不足，本發明提供一種反相高效液相色譜法檢測氰基乙酰胺的方法，分離度良好、準確度高、柱穩定性好。

本發明提供一種反相高效色譜法檢測氰基乙酰胺的方法，采用如下色譜條件：

色譜柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-CN 液相色譜柱（4.6mm×250mm，5um）；

流動相：乙腈-甲酸銨可揮發性緩沖溶液；

流速：0.5mL/min；

檢測波長：200nm；

柱溫：40℃；

進樣量：5uL；

檢測器采用二極管陣列檢測器。

流動相中乙腈與甲酸銨可揮發性緩沖溶液的體積比為7-15:90。隨著乙腈比例的增加，出峰時間縮短。

甲酸銨可揮發性緩沖溶液的pH=6.5-7.5。維持在該pH值既可以防止氰基乙酰胺變質，又可以更好地適用于色譜性能。

流動相也可為乙腈-甲醇-甲酸銨可揮發性緩沖溶液。

流動相中甲酸銨可揮發性緩沖溶液和有機相無需預混（即提前將有機相和水相按比例混合后使用），直接采用雙泵單獨進有機相和甲酸銨可揮發性緩沖溶液；若有機相為甲醇和乙腈的混合相，可先將有機相預混后再用雙泵進有機相和甲酸銨可揮發性緩沖溶液。

檢測波長為200nm，隨著波長紅移，氰基乙酰胺峰面積呈下降趨勢，波長藍移，基線會變差。