[發明專利]一種鄰羥基苯乙酸的合成方法

在審

• 申請號: 202010260311.7
• 申請日: 2020-04-03
• 公開（公告）號: CN111269109A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 宮薇薇;周芙蓉;邢靜;王磊
• 申請（專利權）人: 京博農化科技有限公司
• 主分類號: C07C51/367
• 分類號: C07C51/367;C07C59/52
• 代理公司: 濟南舜昊專利代理事務所(特殊普通合伙) 37249
• 代理人: 宋玉霞

本發明提供一種鄰羥基苯乙酸的合成方法，所述方法包括：將鄰氯苯乙酸在銅催化劑催化下與氫氧化鈉帶水反應；將反應產物的pH調節至0.5?1并水洗后得到鄰羥基苯乙酸。本發明提供的鄰羥基苯乙酸的合成方法只需要在常壓下進行，而且操作簡單，改變了傳統工藝高壓危險的弊端。

技術領域

本發明屬于藥品合成技術領域，具體涉及一種鄰羥基苯乙酸的合成方法。

背景技術

嘧菌酯是全球銷量最大的strobilurin類殺菌劑，由于市場需求旺盛，斷貨情況常見。嘧菌酯殺菌農藥，高效、廣譜，對幾乎所有的真菌界(子囊菌亞門、擔子菌亞門、鞭毛菌亞門和半知菌亞門)病害如白粉病、銹病、穎枯病、網斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于莖葉噴霧、種子處理，也可進行土壤處理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、馬鈴薯、果樹、蔬菜、咖啡、草坪等。鄰羥基苯乙酸是嘧菌酯的重要中間體，在新技術合成方面有著重要的研究價值。

目前工業化生產是在170℃，0.7Mpa的高溫高壓下進行合成。雖然收率很高，但是存在很高的危險。在目前嚴峻的安全形式下，安全生產才是重中之重，所以安全工藝成為本領域亟待解決的問題之一。

發明內容

針對現有技術的上述不足，本發明提供一種鄰羥基苯乙酸的合成方法，以解決上述技術問題。

本申請實施例提供一種鄰羥基苯乙酸的合成方法，所述方法包括：

將鄰氯苯乙酸在銅催化劑催化下與氫氧化鈉帶水反應；

將反應產物的pH調節至0.5-1并水洗后得到鄰羥基苯乙酸。

在本申請的一種實施方式中，所述銅催化劑包括氧化銅、氯化亞銅、氯化銅、8-羥基喹啉銅、溴化銅中的至少一種，且銅催化劑的用量為鄰氯苯乙酸的質量的3％-5％。

在本申請的一種實施方式中，所述方法還包括：

選用40％的氫氧化鈉溶液與所述鄰氯苯乙酸在210℃下進行帶水反應。

在本申請的一種實施方式中，所述方法還包括：

所述40％的氫氧化鈉溶液質量為鄰氯苯乙酸的質量的10倍。

在本申請的一種實施方式中，所述方法還包括：

室溫下加入鄰氯苯乙酸和40％的氫氧化鈉溶液，攪拌20分鐘后，加入銅催化劑，帶水升溫，在210℃條件下反應4個小時。

在本申請的一種實施方式中，所述方法還包括：

將反應產物降溫至40℃，向反應產物加入水并攪拌至反應產物全部溶解后，調節溶液pH值至0.5-1。

在本申請的一種實施方式中，所述方法還包括：

將pH＝0.5-1的反應產物溶液在20℃下保溫30min后，對反應產物進行水洗，得到鄰羥基苯乙酸。

本發明的有益效果在于，

本發明提供的鄰羥基苯乙酸的合成方法通過帶水反應能夠將反應體系升至210℃，反應四個小時反應完成。本發明提供的鄰羥基苯乙酸的合成方法只需要在常壓下進行，而且操作簡單，改變了傳統工藝高壓危險的弊端。

此外，本發明設計原理可靠，結構簡單，具有非常廣泛的應用前景。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，對于本領域普通技術人員而言，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本申請一個實施例的鄰羥基苯乙酸的合成方法的分子示意圖。

具體實施方式