[發明專利]一種具有溫度梯度調節功能的快速升降溫色譜柱溫控裝置

在審

• 申請號: 202010258364.5
• 申請日: 2020-04-03
• 公開（公告）號: CN111289665A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 王雷;孟祥娥;李瑞超;郭文韜;方哲;王超剛;朱麗娟;胡少成
• 申請（專利權）人: 鋼研納克檢測技術股份有限公司
• 主分類號: G01N30/54
• 分類號: G01N30/54
• 代理公司: 北京中安信知識產權代理事務所(普通合伙) 11248
• 代理人: 李彬;張小娟

本發明涉及一種具有溫度梯度調節功能的快速升降溫色譜柱溫控裝置，包括低熱容支撐管、加熱層、保溫層、多個氣路管和多個溫度傳感器；色譜柱表面沿軸向包覆有低熱容支撐管、加熱層和保溫層，色譜柱與低熱容支撐管之間有空腔，空腔內部為真空或可調節溫度和流量的溫度介質，溫度介質與被測樣品運動方向相反；多個氣路管可調節地與低熱容支撐管連通，至少一個氣路管作為進氣管，進氣管依次連接溫控模塊、流量控制器、過濾器，以及溫控介質或真空泵；其余氣路管作為出氣管。本發明能夠對色譜柱加熱實現極高的升溫速率，結合對流降溫或者升溫的控制，實現對色譜柱連續的正負溫度梯度調節，可以極大的提高色譜儀器的分離速度、分辨率并且縮短分析周期。

技術領域

本發明屬于氣相色譜分析技術領域，具體涉及一種具有溫度梯度調節功能的快速升降溫色譜柱溫控裝置。

背景技術

色譜作為一種常規的分離、分析技術，它在工業、農業、國防、建設、科學研究中都得到了廣泛應用。而氣相色譜是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動相和固定相之間可以較快地達到平衡。通過搭配不同的檢測器，具備了分析靈敏度高、應用范圍廣等優點。

色譜主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異，通過選擇合適的色譜柱來實現混合物的分離。對柱流量和溫度均需要進行相應的控制，在分離物質較多，沸程較寬的情況下，一般需要使用恒溫或者程序升溫等功能，以實現縮短分析周期。但是常規的恒溫或者程序升溫裝置，通常存在以下問題，即：在同一個時刻，整根色譜柱保持同樣的溫度，這種情況會導致物質在通過色譜柱時持續的發生軸向的擴散，隨著物質通過色譜柱，其色譜峰會隨時間不斷的變寬，進而導致色譜的分辨率變差。雖然目前已有專利文獻針對這一方面給出了一定的解決方案，例如中國專利申請No.201480049159.0給出了一種方案，能夠形成單調非增且具有正的二階導數的熱梯度，但是仍然存在不能產生快的升降溫速率的問題。一般情況，色譜的升溫和降溫速度相對較為緩慢,最快的升溫速度為40-60℃/min，針對具有較高沸點混合物進行分離時，以穩定的升溫速率由室溫上升到350℃以上，需要10分鐘左右。并且進行下一次分析時，還需要先將色譜柱溫度下降到室溫后，再重復升溫才能繼續分析。而采取傳統溫控方式靠風冷方式從350℃下降到室溫，則需要半小時以上甚至更久，從而不能有效的縮短分析時長和分析周期。

發明內容

針對上述技術問題，本發明的目的是提供一種具有溫度梯度調節功能的快速升降溫色譜柱溫控裝置，能夠直接在極小的空間內對色譜柱加熱，從而能夠實現極高的升溫速率，同時結合對流降溫或者升溫的控制，能夠實現對色譜柱連續的溫度梯度調節，從而能夠實現色譜柱軸向的溫度控制，從而極大的提高色譜的分離速度及分辨率。另外，通過停止加熱，還能夠單純的通過對流降溫實現色譜柱的快速降溫。

為了實現上述目的，本發明提供了如下技術方案：

一種具有溫度梯度調節功能的快速升降溫色譜柱溫控裝置，用于對色譜柱0進行連續的升降溫度梯度調節，其特征在于：所述溫控裝置包括低熱容支撐管1、加熱層9、保溫層10、多個氣路管和多個溫度傳感器。

所述色譜柱0外表面沿軸向包覆有低熱容支撐管1、加熱層9和保溫層10，色譜柱0與低熱容支撐管1之間有空腔，所述空腔內部為真空或可調節溫度和流量的溫度介質，溫度介質與被測樣品運動方向相反。

所述多個氣路管可調節地與低熱容支撐管1連通，至少一個氣路管作為進氣管，進氣管依次連接溫控模塊3、流量控制器4、過濾器5，以及溫控介質6或真空泵；其余氣路管作為出氣管。

所述低熱容支撐管1、加熱層9和保溫層10在色譜柱0外表面從內向外逐層同軸設置。

選擇處于樣品下游方向的氣路管作為進氣管。

所述低熱容支撐管1的首端、中間位置和末端分別與第一氣路管21、第二氣路管22和第三氣路管23連通，各氣路管一一對應設置有溫度傳感器。