[發明專利]一種鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料的制備工藝

在審

• 申請號: 202010258243.0
• 申請日: 2020-04-03
• 公開（公告）號: CN111392776A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 趙春山;李東平;于迎俊
• 申請（專利權）人: 蘇州泛氫新材料科技有限公司
• 主分類號: C01G41/02
• 分類號: C01G41/02;G01N21/78
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 樊曉娜

本發明涉及一種鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料的制備工藝，包括下述步驟：(1)減壓蒸餾法制備鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料：稱取WO₃和硝酸鑭備用，先將WO₃溶解于濃熱氫氧化鈉中，加入無水乙醇，加熱并攪拌，直至上層液體呈黃色，下層液體無色透明；再取上層液體加入燒瓶中減壓蒸餾；加入硝酸鑭使其均勻分散，得鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料；(2)加熱蒸發法制備鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料：稱取WO₃和硝酸鑭備用，先將稱好的WO₃溶解于濃熱氫氧化鈉中，加入無水乙醇，攪拌均勻；再加濃鹽酸后攪拌加熱；最后加硝酸鑭使其均勻分散，即得鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料。本發明涉及的制備工藝操作簡單，減少貴金屬的使用，且制得的氫敏材料具有較好的變色性能。

技術領域

本發明屬于材料領域，具體涉及一種鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料的制備工藝。

背景技術

在對能源依賴越來越強烈的當今世界，而對不可再生的能源，人們日益迫切想要找到能夠替代的產品，目光自然轉向了氫氣。水電離就能產生氫氣，而水極易獲得而廉價的。但是氫氣在生產、使用、儲存、運輸過程中又滲透性極強極其容易泄漏。而氫氣的特別屬性是無色無味，不易被發現，給廣泛應用帶來了不便，妨礙其普及利用。針對氫氣泄漏，人們制作了多種類型的氫敏材料用以檢測。其中，光學類氫敏材料有著良好的示氫效果，檢測設施簡單等優點引起了廣泛關注。通過制備該類材料提高氫氣泄漏的檢測效率，從而推廣氫氣的使用，減少化石燃料的燃燒。不但能節約已經日趨枯竭的資源，而且對目前全球溫室效應及臭氧層空洞的解決有幫助作用。

如果可以找到低成本的原料和工業上大批量的制作方法，而且這種材料在含有氫的氣氛下的變色反應是迅速顯著的，在無氫狀態下還可以恢復原來顏色的，它將在促進使用氫能源方面的推廣發揮重要作用。

發明內容

本發明的目的是提供一種鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料的制備工藝。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

本發明提供一種鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料的制備工藝，以減壓蒸餾法和加熱蒸發法制備鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料，包括下述步驟：

(1)減壓蒸餾法制備鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料：稱取WO₃和硝酸鑭備用，其中鑭和W的摩爾比范圍為1:100-1:40；先將稱好的WO₃溶解于濃熱氫氧化鈉中，加入無水乙醇，加熱并攪拌，直至上層液體呈黃色，下層液體無色透明；再取上層液體加入圓底燒瓶中，減壓蒸餾4-6小時；然后向燒瓶內加入稱好的硝酸鑭，繼續反應使鑭離子均勻分散，真空干燥后即得鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料；

加熱蒸發法制備鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料：稱取WO₃和硝酸鑭備用，其中鑭和W的摩爾比范圍為1:100-1:40；先將稱好的WO₃溶解于濃熱氫氧化鈉中，加入無水乙醇，攪拌均勻；再緩慢加入濃鹽酸直至有黃色鎢酸生成，然后攪拌并加熱，液體蒸發使鎢酸凝集；最后加入硝酸鑭使其均勻分散，真空干燥后即得鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料。

進一步地，采用減壓蒸餾法制備鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料時，稱取的WO₃和硝酸鑭中鑭和W的摩爾比為1:100、1：50、1:40。

進一步地，采用加熱蒸發法制備鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料時，稱取的WO₃和硝酸鑭中鑭和W的摩爾比為1:100、1：50、1:40。

進一步地，采用減壓蒸餾法制備鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料時，無水乙醇的添加量為50ml。

進一步地，采用加熱蒸發法制備鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料時，無水乙醇的添加量為50ml。

進一步地，采用減壓蒸餾法制備鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料時，加熱溫度范圍設置為100-200℃。