[發(fā)明專利]一種細(xì)晶粒富硼碳化硼基復(fù)合陶瓷材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010255637.0
• 申請日: 2020-04-02
• 公開（公告）號: CN111484331B
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王為民;師云威;成立;何強龍;傅正義
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號: C04B35/563
• 分類號: C04B35/563;C04B35/58;C04B35/64
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇

1.一種細(xì)晶粒富硼碳化硼基復(fù)合陶瓷材料，其特征在于：其主要物相是富硼碳化硼和硼化鈦，硼化鈦分散在富硼碳化硼中，富硼碳化硼和硼化鈦物相分布均勻，晶粒之間無裂紋，所述的富硼碳化硼為B₅C、B₆C、B_6.5C，所述的細(xì)晶粒富硼碳化硼基復(fù)合陶瓷材料由碳化鈦粉體和硼粉混合粉體，經(jīng)過放電等離子燒結(jié)而成，其中按質(zhì)量百分比計碳化鈦粉體39.5%-44.3%，硼粉55.7%-60.5%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷材料，其特征在于：富硼碳化硼 48.5%-54%，硼化鈦46-51.5%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷材料，其特征在于：所述的硼化鈦晶粒的粒徑為0.80-1um。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷材料，其特征在于：所述的混合粉體中碳化鈦粉體粒度在2-4um，純度大于99%；硼粉粒度在1-3um，純度大于95%。

5.權(quán)利要求1所述的細(xì)晶粒富硼碳化硼基復(fù)合陶瓷材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）稱量原料碳化鈦粉體和硼粉備用，碳化鈦粉體的重量百分比為39.5%-44.3%，硼粉的重量百分比為55.7%-60.5%；

（2）將稱量好的粉體球磨；

（3）料漿干燥后研磨，過篩造粒，得到混合粉體；

（4）將干燥過篩后得到的混合粉體于等離子體火花燒結(jié)設(shè)備PAS中進行放電等離子燒結(jié)，所述的燒結(jié)條件為：1300-1400℃保溫反應(yīng)5-10min，然后升溫?zé)Y(jié)致密化，制備得到致密的細(xì)晶粒富硼碳化硼基陶瓷復(fù)合材料。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的球磨為：將稱量好的粉體放入行星球磨機的氧化鋯球磨罐中，加入乙醇溶液作為分散介質(zhì)進行混料球磨，球磨混合完成后，過篩除去磨球，得到混合粉體的料漿；所述粉體、磨球和乙醇的總體積小于球磨罐容積的三分之二，大于球磨罐容積的二分之一；所述行星球磨機的轉(zhuǎn)速為200-300 r/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于；所述的干燥為：在60-100℃的真空干燥箱內(nèi)干燥24-48h，過篩目數(shù)為100-325目。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于；所述步驟（4）中燒結(jié)致密化溫度為1600-1800℃，燒結(jié)時間5-10分鐘。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：所述的步驟（4）為，將干燥過篩后得到的混合粉體放入圓柱形石墨模具，模具內(nèi)襯有石墨紙，模具外面包裹多孔石墨絕緣層，置于等離子體活化燒結(jié)設(shè)備PAS中進行真空燒結(jié)，真空度為40-50Pa，以80℃/min-120℃/min升溫到1300-1400℃保溫5-10分鐘，保證合成反應(yīng)充分進行，殘余中間相完全轉(zhuǎn)化成最終產(chǎn)物；再以80℃/min-120℃/min升溫到預(yù)定的燒結(jié)溫度，燒結(jié)保溫5-10分鐘，自然冷卻，即可得到致密的細(xì)晶粒富硼碳化硼基陶瓷復(fù)合材料。