[發明專利]三甘油脂肪酸酯酯交換甲酯化衍生的方法

在審

• 申請號: 202010254880.0
• 申請日: 2020-04-02
• 公開（公告）號: CN111440664A
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 葉活動;曾慶平;徐興煙;陳丹;林成雄;曹文輝
• 申請（專利權）人: 龍巖卓越新能源股份有限公司
• 主分類號: C11C3/10
• 分類號: C11C3/10;G01N30/06
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 林祥成

本發明公開了一種三甘油脂肪酸酯酯交換甲酯化衍生的方法。以濃鹽酸作催化劑、甲醇作酯交換甲酯化試劑、2,2?二甲氧基丙烷作甘油去除劑將酯交換甲酯化生成的甘油轉換為丙酮縮甘油并去除水；先取三甘油脂肪酸酯試樣并置于圓底燒瓶內，隨后向圓底燒瓶內加入甲醇、2,2?二甲氧基丙烷和濃鹽酸，加入量按體積比三甘油脂肪酸酯：甲醇：2,2?二甲氧基丙烷：濃鹽酸＝1：200～400：40～80：2～4，振蕩混合開始酯交換甲酯化、去除甘油和去除水反應；再將圓底燒瓶置于超聲波清洗機內超聲30?90min，以加快步驟二的化學反應；最后通過水浴蒸除甲醇、2,2?二甲氧基丙烷、丙酮和鹽酸，得到脂肪酸甲酯丙酮縮甘油液體混合物。該三甘油脂肪酸酯酯交換甲酯化衍生的方法無毒、環保、高效、適用范圍廣。

技術領域

本發明涉及一種油脂分析方法，具體涉及三甘油脂肪酸酯酯交換甲酯化衍生的方法。

背景技術

三甘油脂肪酸酯是由各種碳鏈的脂肪酸和甘油化合而成的，是動植物油脂的主要成分，是人們食物的重要組成部分，是人們攝取能量的主要來源，它能提供人體所需的必需脂肪酸，是維持生命活動和生長發育不可或缺的物質。隨著人們生活水平的提高，對油脂食用安全和營養問題日益重視，其中脂肪酸是決定動植物油品質的重要指標之一，它能直觀地反映動植物油營養價值，其組成及配比在很大程度上決定了其營養價值，因此對動植物油中脂肪酸的組成及含量進行準確的測定是非常有必要的。由于三甘油脂肪酸酯在常壓下的沸點高，不能直接進行氣相色譜分析其組成和含量，因此，通常需將三甘油脂肪酸酯進行酯交換甲酯化衍生生成沸點更低的脂肪酸甲酯后再進行氣相色譜分析。目前酯交換甲酯化衍生方法很多，但是現有技術中適用于三甘油脂肪酸酯酯交換甲酯化的衍生方法主要有以下幾種：

1、三氟化硼-甲醇法：GB/T 17376動植物油脂脂肪酸甲酯制備規定了該方法，先將三甘油脂肪酸酯在氫氧化鈉甲醇溶液中皂化，生成的脂肪酸鹽與三氟化硼甲醇溶液反應生成脂肪酸甲酯。其缺陷是：所用試劑三氟化硼是具有刺激性臭味、高毒兼有氟化氫與硼兩者毒性的無色氣體，且三氟化硼甲醇溶液需預先配置、儲存于冰箱內。

2、三甲基氫氧化硫-甲醇法：GB/T 17376動植物油脂脂肪酸甲酯制備規定了該方法，其缺陷是：所用試劑三甲基氫氧化硫甲醇溶液有毒，需預先配置儲存于冰箱內。

3、乙酰氯-甲醇法：GB 5009.168食品安全國家標準食品中脂肪酸的測定規定了該方法，適用于含水量小于5％的試樣，其缺陷是：所用試劑乙酰氯為刺激性試劑，且乙酰氯甲醇溶液需臨用前配置。

4、堿-甲醇法：該方法在堿存在下，三甘油脂肪酸酯與甲醇發生酯交換甲酯化反應生成脂肪酸甲酯和甘油。但方法僅適用于游離脂肪酸含量小于2％的油脂，而且油脂中含水時容易發生皂化反應。

5、硫酸-甲醇法：該方法在硫酸存在下，三甘油脂肪酸酯與甲醇發生酯交換甲酯化反應生成脂肪酸甲酯和甘油。其缺陷是：該方法酯交換反應速率遠低于堿-甲醇法，同時可能存在硫酸使甲醇脫水生成甲醚的副反應。

發明內容

針對上述酯交換甲酯化衍生方法的缺點，本發明旨在提供一種無毒、環保、高效、適用范圍廣的三甘油脂肪酸酯酯交換甲酯化衍生的方法。

為實現以上目的，本發明三甘油脂肪酸酯酯交換甲酯化衍生的方法通過采用濃鹽酸作為催化劑、甲醇作為酯交換甲酯化試劑、2,2-二甲氧基丙烷作為甘油去除劑將酯交換甲酯化反應生成的甘油轉換為丙酮縮甘油并去除物料中的水；操作步驟如下：

步驟一：用移液器移取三甘油脂肪酸酯試樣并置于圓底燒瓶內；

步驟二：向圓底燒瓶內加入甲醇、2,2-二甲氧基丙烷和濃鹽酸，加入量按體積比三甘油脂肪酸酯：甲醇：2,2-二甲氧基丙烷：濃鹽酸＝1：200～400：40～80：2～4，振蕩混合，開始酯交換甲酯化、去除甘油和去除水的化學反應；

步驟三：將圓底燒瓶置于超聲波清洗機內超聲30-90min，以加快步驟二的化學反應；