[發明專利]一種角黃素的合成方法有效
| 申請號: | 202010254114.4 | 申請日: | 2020-04-02 |
| 公開(公告)號: | CN111423349B | 公開(公告)日: | 2022-02-15 |
| 發明(設計)人: | 朱龍龍;楊在剛;張濤;呂英東;沈宏強;劉俊賢;薛勇勇;王展;張明;郭啟赫;石江山;黎源 | 申請(專利權)人: | 萬華化學集團股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C403/24 | 分類號: | C07C403/24 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 264006 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 黃素 合成 方法 | ||
1.一種氧化β-胡蘿卜素制備角黃素的方法,其特征在于,包括:β-胡蘿卜素溶于有機溶劑中,加入催化劑、二氧化鈰混合均勻,緩慢加入硫酸水溶液,反應生成包括角黃素的粗產物,再經后處理得到角黃素產品。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的有機溶劑是二氯甲烷、二氯乙烷、乙醚、正己烷中的一種或多種;溶劑用量是β-胡蘿卜素重量的10-20倍。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述的有機溶劑是二氯甲烷。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的催化劑為活潑金屬碘化物;所述催化劑的質量為β-胡蘿卜素質量的2-8%。
5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于,所述的催化劑為碘化鉀和/或碘化鈉;所述催化劑的質量為β-胡蘿卜素質量的3-5%。
6.根據權利要求5所述的方法,其特征在于,所述的催化劑為碘化鉀。
7.根據權利要求1-6任一項所述的方法,其特征在于,二氧化鈰的用量是β-胡蘿卜素重量的40-50wt%。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,硫酸水溶液的濃度是5-8wt%,硫酸水溶液用量是原料β-胡蘿卜素重量的10-20wt%。
9.根據權利要求8所述的方法,其特征在于,硫酸水溶液的加入時間為1-2h。
10.根據權利要求9所述的方法,其特征在于,硫酸水溶液的加入時間為1.0-1.5h。
11.根據權利要求1-6、8-10任一項所述的方法,其特征在于,從開始加入硫酸水溶液到反應結束,時間為2.5-4h。
12.根據權利要求1-6、8-10任一項所述的方法,其特征在于,硫酸水溶液的加入及反應在紫外燈照射條件下進行,光照功率為40-80W。
13.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,反應溫度0-10℃。
14.根據權利要求13所述的方法,其特征在于,反應溫度0-5℃。
15.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述后處理包括過濾、水洗,取有機相除去溶劑,重結晶,過濾、干燥。
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