[發明專利]多孔鉛復合鎳鐵合金催化電極的制備方法及其電解液化煤炭的應用

有效

• 申請號: 202010253998.1
• 申請日: 2020-04-02
• 公開（公告）號: CN111378986B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 周尉;齊奇
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C25B11/031
• 分類號: C25B11/031;C25B11/091;C25B3/00;C25D3/56;C10G1/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種多孔鉛復合鎳鐵合金催化電極，其特征在于：采用電化學氧化還原的方法制備多孔Pb基底，再通過電沉積的方法在多孔Pb基底上沉積Ni和Fe，得到組成為鐵紋石的多孔鉛復合鎳鐵合金催化電極；Ni和Fe的摩爾比為4:1。

2.一種權利要求1所述多孔鉛復合鎳鐵合金催化電極的制備方法，其特征在于，步驟如下：

a. Pb電極基底的物理前處理過程：

取用鉛片作為電極基底材料，將鉛片表面打磨光滑，分別使用超純水、丙酮、濃度不低于0.5M的H₂SO₄溶液、超純水依次對鉛片進行超聲清洗，將清洗后的鉛片放入不低于50℃的干燥箱中，進行干燥，得到干燥的Pb電極基底，待用；

b. Pb電極的電化學前處理過程：

對經過步驟a前處理的Pb電極基底進行電化學清洗，具體如下：

采用三電極電解池，在濃硫酸溶液中，將經過所述步驟a前處理后的Pb電極基底作為工作電極，對電極為Pt電極，以硫酸亞汞電極為參比電極；進行電解預極化至少20分鐘，除去Pb電極基底的表面金屬氧化物；在預極化結束后，迅速用超純水沖洗干凈，得到潔凈的Pb電極基底，備用；

c. 多孔Pb電極基底的制備過程：

將經所述步驟b中前處理后的Pb電極基底迅速放入含有H₂SO₄溶液電解液的電解池中，以Pb電極基底為陽極，輔助鉛電極為陰極，利用恒電流，進行陽極氧化反應處理；再以Pb電極基底為陰極，輔助鉛電極為陽極，繼續進行陰極還原反應處理，經過氧化還原處理后，得到多孔Pb電極基底，然后沖洗，迅速放入所述電沉積鍍液中；

d. 電沉積鍍液的配制：

稱取相應質量的鎳源和鐵源材料作為電解液原料置于燒杯中，并加入絡合劑、緩沖劑、穩定劑和表面活性劑，加入超純水不超過1L，采用磁力攪拌進行充分溶解，得到鎳鐵鹽混合溶液，并調節溶液的pH為不高于4的酸性；

e. 電沉積制備多孔鉛復合鎳鐵合金催化電極的過程：

采用電沉積方法，在電鍍槽中，以在所述步驟c中制備的多孔Pb電極基底為工作電極，對電極為Pt電極，參比電極為Ag/AgCl電極，以在所述步驟d中配制的鎳鐵鹽混合溶液為電鍍液，電沉積至少30min，電流密度不低于8A/dm²，溫度不低于50℃，并保持對電解液進行攪拌，進行電鍍反應，在多孔Pb電極基底上沉積Ni和Fe，得到組成為鐵紋石的多孔鉛復合鎳鐵合金催化電極，在電沉積結束后，用超純水對多孔鉛復合鎳鐵合金催化電極進行沖洗，然后置于不低于50℃的干燥箱中進行干燥，得到多孔鉛復合鎳鐵合金催化電極成品。

3.根據權利要求2所述多孔鉛復合鎳鐵合金催化電極的制備方法，其特征在于：在所述步驟d中，在配制鎳鐵鹽混合溶液時，所述鎳源為硫酸鎳、氯化鎳和硝酸鎳中的至少一種；

或者，所述鐵源為硫酸亞鐵；

或者，所述絡合劑為檸檬酸三鈉；

或者，所述緩沖劑為硼酸；

或者，所述穩定劑為對苯二酚，用于防止亞鐵離子被氧化成三價鐵離子；

或者，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的至少一種。

4.根據權利要求2所述多孔鉛復合鎳鐵合金催化電極的制備方法，其特征在于：在所述步驟d中，按照目標制備的多孔鉛復合鎳鐵合金催化電極的Ni和Fe的摩爾比為4:1的比例，稱取相應質量的鎳源和鐵源材料作為電解液原料。

5.根據權利要求2所述多孔鉛復合鎳鐵合金催化電極的制備方法，其特征在于：在所述步驟d中，按照鐵源、絡合劑、緩沖劑、穩定劑和表面活性劑的質量比為（66-97）：40：50：12：0.46的比例進行鎳鐵鹽混合溶液配制。