[發明專利]一種類蠶繭結構電催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010250775.X
• 申請日: 2020-04-01
• 公開（公告）號: CN111450853A
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 周清穩;顧偉詩;陶晗;潘忠芹;葉長青
• 申請（專利權）人: 南通大學
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;B01J37/10;B01J37/34;C25B1/04;C25B11/06
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本發明屬于電催化劑材料技術領域，公開了一種類蠶繭結構電催化劑及其制備方法。本發明提供的制備方法包括：1)收集蠟燭灰納米顆粒，該顆粒作為類蠶繭結構的“蠶繭蛹”；2)在蠟燭灰納米顆粒表面包覆生長層狀二硫化鉬，該二硫化鉬作為類蠶繭結構的“蠶繭殼”。本發明制備工藝簡單，基于易得的蠟燭灰納米顆粒，利用其表面對二硫化鉬進行錨定，形成碳和二硫化鉬組成的類蠶繭復合結構單元；該結構使得二硫化鉬局限在納米顆粒表層，增加了催化活性位點數目，進而優化電催化析氫性能。

技術領域

本發明涉及電催化劑材料技術領域，尤其涉及一種類蠶繭結構電催化劑及其制備方法。

背景技術

目前非石化能源制氫逐步發展壯大，以水電解制氫為主的制氫途徑備受關注。水電解制氫大規模推廣應用面臨的主要問題是，如何在相同電流密度下降低電解電壓，從而降低電能消耗，提高電解效率。而解決該問題的關鍵在于水電解電催化劑材料的性能優化，特別是析氫端電催化劑材料的性能優化。

二硫化鉬是近年來析氫電催化劑材料研究的熱點，相對于商業化貴金屬電催化劑鉑、鈀等，具有成本低，原料易得等優點。然而，目前已有研究的二硫化鉬電催化劑析氫性能還未能滿足實際使用需求。二硫化鉬析氫性能優化主要從兩方面著手。第一，從二硫化鉬的本征性能優化著手，例如激活層狀二硫化鉬面內活性位點、陰陽離子摻雜、晶相轉變等。第二，從增加二硫化鉬的活性位點數目著手，例如增加層狀二硫化鉬邊緣活性位點、微納米結構化、減少二硫化鉬層數等。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種類蠶繭結構電催化劑及其制備方法，制備的類蠶繭結構電催化劑增加了二硫化鉬催化活性位點數目，進而優化了電催化析氫性能。

為解決上述技術問題，本發明提供一種類蠶繭結構電催化劑的制備方法，包括以下步驟：

S1.在蠟燭火焰上方0.5～2cm處收集蠟燭灰納米顆粒，將所述蠟燭灰納米顆粒離心，取下層產物并干燥，得到蠟燭灰納米顆粒粉末；

S2.將所述蠟燭灰納米顆粒粉末浸入鉬源溶液中進行超聲分散，將超聲分散后得到的溶液置于帶不銹鋼外殼的聚四氟乙烯水熱釜內膽中并在80～150℃條件下反應4～22h，收集反應得到的沉淀并進行離心洗滌，干燥后得到類蠶繭結構電催化劑。

進一步的，步驟S1所述收集的具體步驟為：將基底置于蠟燭火焰上方并讓蠟燭灰納米顆粒沉積在所述基體表面，然后通過超聲洗滌將所述蠟燭灰納米顆粒從所述基底表面剝離。

進一步的，所述基底采用不銹鋼片、鎳片、泡沫鎳片和玻璃片中的一種。

進一步的，步驟S2所述帶不銹鋼外殼的聚四氟乙烯水熱釜內膽的溶液填充比為30～80％。

進一步的，步驟S2所述鉬源溶液中：溶劑為水和乙醇的混合物，所述乙醇和水的體積比為1:0.7～9，溶質為四硫代鉬酸銨，濃度為0.1～6mol/L。

進一步的，步驟S2中，所述蠟燭灰納米顆粒粉末與鉬源溶液的質量體積比為0.01～0.2g:1mL。

本發明提供一種根據上述制備方法制備得到的類蠶繭結構電催化劑。

進一步的，所述類蠶繭結構電催化劑的內部為蠟燭灰納米顆粒，所述蠟燭灰納米顆粒為碳材料，可看作是類蠶繭結構的“蠶繭蛹”部分；所述類蠶繭結構電催化劑的外部邊緣為層狀二硫化鉬，可看作是類蠶繭結構的“蠶繭殼”部分。

與現有技術相比，本發明提供了一種類蠶繭結構電催化劑及其制備方法，具有以下優點和效果：

(1)本發明制備方法直接采用易得的蠟燭灰納米顆粒作為碳材料來源，同時利用蠟燭灰顆粒的納米尺度，為其表面生長二硫化鉬提供高的表面積。