[發明專利]長鏈二元酸產品及其精制工藝

在審

• 申請號: 202010250414.5
• 申請日: 2020-04-01
• 公開（公告）號: CN113493378A
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發明（設計）人: 楊晨;楊玉峰;萬青華;劉修才
• 申請（專利權）人: 上海凱賽生物技術股份有限公司;CIBT美國公司;凱賽（金鄉)生物材料有限公司
• 主分類號: C07C55/02
• 分類號: C07C55/02;C07C55/20;C07C55/21;C07C51/42;C07C51/44;C07C51/487;C08G69/36;C09J177/06
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• 代理人: 暫無信息

1.一種長鏈二元酸產品，其特征在于，總酸含量≥97％，飽和長鏈二元酸含量≥90％，灰分含量≤30ppm，氮含量≤50ppm，不飽和二元酸含量≤0.5％，透光率≥80％。

2.根據權利要求1所述的長鏈二元酸產品，其特征在于：

灰分含量≤25ppm，和/或，氮含量≤40ppm，和/或，不飽和二元酸含量≤0.35％，和/或，透光率≥85％。

3.一種長鏈二元酸的精制工藝，包括：

(1)將包含長鏈二元酸的混合物加熱熔融后進行第一蒸餾，收集第一蒸餾的餾出物，獲得第一蒸餾產物；

(2)第一蒸餾產物與氧化劑混合，在不高于240℃進行反應，得氧化產物。

4.根據權利要求3所述的工藝，其特征在于，所述氧化劑包括中性氧化劑、酸性氧化劑、堿性氧化劑，進一步包括高錳酸鉀、臭氧、空氣、60wt％以上的硝酸。

5.根據權利要求3所述的工藝，其特征在于：

所述氧化產物進行以下處理：

(一)將氧化產物進行第二蒸餾處理，收集第二蒸餾的餾出物，獲得第二蒸餾產物，然后將第二蒸餾產物進行第三蒸餾，收集蒸餾剩余物，得到第三蒸餾產物；

或，(二)將氧化產物不經過第二蒸餾處理直接進行第三蒸餾，收集蒸餾剩余物，得到第三蒸餾產物。

6.根據權利要求5所述的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

將第三蒸餾產物進行第四蒸餾，收集第四蒸餾的餾出物，得到第四蒸餾產物。

7.根據權利要求6所述的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

將第四蒸餾產物進行N次蒸餾，將每次蒸餾后將餾出物用于下一次蒸餾的原料，直至完成N次蒸餾，收集N次蒸餾后的餾出物，得到第4+N蒸餾產物；任意一次蒸餾過程中，真空度≤100pa，溫度為220～250℃；所述N≥1。

8.根據權利要求3～7所述的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

脫色處理：將任意一次的蒸餾產物與脫色劑接觸進行脫色處理；優選地，所述脫色劑的用量為所述待脫色物料的3～40wt％，和/或，脫色溫度為130～180℃，和/或脫色時間為3～120min。

9.根據權利要求3所述的工藝，其特征在于：

所述包含長鏈二元酸的混合物中含有飽和長鏈二元酸，所述飽和長鏈二元酸碳原子數為10～18；進一步地，所述飽和長鏈二元酸選自癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸中的一種或幾種的組合；

和/或，所述包含長鏈二元酸的混合物中飽和長鏈二元酸的含量為10～98wt％；

和/或，步驟(1)所述第一蒸餾的真空度≤100pa，所述第一蒸餾的溫度為180～280℃；

和/或，步驟(2)中，將氧化劑的含量換算為100wt％，每100克第一蒸餾產物使用的100wt％的氧化劑的量的為1～20g，進一步為1～10g；

和/或，步驟(2)所述反應進行的溫度優選為140～240℃；

和/或，步驟(2)所述反應進行的時間為0.5～6h。

10.根據權利要求5所述的工藝，其特征在于，所述第二蒸餾的真空度≤100pa，所述第二蒸餾的溫度為180～280℃。

11.根據權利要求5所述的工藝，其特征在于，所述第三蒸餾的真空度≤100pa，溫度為150～240℃；和/或，所述第三蒸餾為精餾，真空度≤100pa，塔釜溫度為150～230℃，塔頂溫度為120～195℃。

12.根據權利要求6或7所述的工藝，其特征在于，所述第四蒸餾的真空度≤100pa，溫度為180～280℃；和/或，所述第四蒸餾為精餾，真空度≤100pa，塔釜溫度為200～280℃，塔頂溫度180～230℃。