[發明專利]一種共軛二烯烴加氫膠乳制備氫化共聚物的方法

有效

• 申請號: 202010250366.X
• 申請日: 2020-04-01
• 公開（公告）號: CN111303317B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 王輝;曹峰;郭宗磊;佟偉超;趙而英;周德芳;王勇;杜慶之;王傳奇;郝福蘭;王英超;任學斌;黎艷艷;欒波
• 申請（專利權）人: 山東京博中聚新材料有限公司;青島科技大學;山東京博石油化工有限公司
• 主分類號: C08C19/02
• 分類號: C08C19/02
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 王洋

1.一種共軛二烯烴加氫膠乳制備氫化共聚物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a）將部分共軛二烯烴膠乳與荷維達-格魯布斯Ⅱ催化劑混合，得到混合物A；

b）將剩余共軛二烯烴膠乳、所述混合物A和復合助劑混合，得到混合物B；

所述復合助劑選自油酸鉀與十四碳烯基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、三甲基甘氨酸中的兩種復合，質量比為（1~10）∶1，其中油酸鉀的質量份為1~10；

c）向所述混合物B中通入氮氣進行攪拌脫氣處理，之后，繼續攪拌處理，得到混合物C；

d）對所述混合物C升溫并通入氫氣，進行氫化反應，得到氫化共聚物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述共軛二烯烴膠乳為丁二烯-丙烯腈聚合物膠乳；

所述膠乳中丙烯腈含量為15wt%~50wt%；

所述膠乳的固含量為10%~30%；

所述膠乳的門尼粘度ML_{1+4， 100℃}為55±3。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述共軛二烯烴膠乳為順澤NBR3355。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述荷維達-格魯布斯Ⅱ催化劑與所有共軛二烯烴膠乳中二烯聚合物的質量比為0.0001%~5%；

所述步驟a）中的共軛二烯烴膠乳與步驟b）中的共軛二烯烴膠乳的質量比為（0.1~10）∶1。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述復合助劑與所有共軛二烯烴膠乳的質量比為0.001%~20%。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟c）中，脫氣處理為溫度為10~30℃，壓力為0.5~4MPa，時間為20~240min。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟c）中，繼續攪拌處理的速度為200~400r/min，時間為2~4h。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟d）中，升溫的溫度為升溫至60~200℃，通入氫氣壓力為0~35MPa，氫化反應時間為15min~20h。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟a）中荷維達-格魯布斯Ⅱ催化劑與所有共軛二烯烴膠乳中二烯聚合物的質量比為0.0001%~2%；

所述步驟a）中的共軛二烯烴膠乳與步驟b）中的共軛二烯烴膠乳的質量比為（0.5~2）∶1；

所述步驟b）中, 復合助劑與所有共軛二烯烴膠乳的質量比為0.01%~10%；

所述步驟c）中，脫氣處理為溫度為15~25℃，氣壓為1~3MPa，時間為30~120min；

所述步驟d）中，升溫至80~180℃，通入氫氣壓力至3~10MPa，反應30min~4h。