[發明專利]一種堿熔電感耦合等離子體質譜法測定Se、Te的方法

有效

• 申請號: 202010244580.4
• 申請日: 2020-03-31
• 公開（公告）號: CN111398400B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發明（設計）人: 陽國運;何雨珊;潘倩妮;覃盛;張文捷;劉梓楠;黃獻珠;齊永輝;黃慶柒;唐裴穎
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區地質礦產測試研究中心
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626
• 代理公司: 南寧東之智專利代理有限公司 45128
• 代理人: 楊秋慧;汪治興

1.一種堿熔電感耦合等離子體質譜法測定Se、Te的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）稱取待測土壤試樣0 .4000g于剛玉坩堝中，加入2 .0g Na₂O₂，攪拌均勻后，將剛玉坩堝放于已升溫至450-550℃的耐火板上，烘烤約5分鐘至過氧化鈉呈焦黃狀，移入已升溫至450-500℃的馬弗爐中，升溫至750℃保溫熔融6-10min，將坩堝取出冷卻，將坩堝放入聚四氟乙烯燒杯中，加入80-100mL熱水，再加入5 .00 mL內標溶液，用塑料棒攪勻后將坩堝撈出，得待測樣品；

（2）邊攪拌邊分取4mL待測樣品至聚四氟乙烯坩堝中，加入2 .5mL酒石酸溶液，搖勻，加入2-3g陽離子交換樹脂，搖勻后放置于振蕩器上震蕩15-20min，加入8mL水，搖勻后繼續放置于振蕩器上震蕩15-20min，得測定液；

（3）于電感耦合等離子體質譜儀上，設定工作參數，將測定液泵入霧化器，以氬氣作載氣，三通通入氨水和乙醇溶液，將霧化氣體導入等離子體火焰中激發電離，用KED模式測量硒、碲的質譜計數，所述KED模式通入氫氣為反應氣，流量為6 .2 mL/min；同時進行工作曲線的測定，將所得的發射強度計數值代入工作曲線，計算待測液中硒、碲的含量；

所述電感耦合等離子體質譜儀的工作參數為：功率為1500W、等離子體氣流量為14L/min、輔助氣流量為0 .8L/min、霧化器流速為1 .1L/min、進樣沖洗時間為16s、掃描 方式為跳峰、駐留時間為0 .15s、單個元素積分時間為6s、?采樣錐1 .1mm、?截取0 .7mm ,檢測同位素為78Se、126Te、185Re；

所述酒石酸溶液的濃度為0 .8%；

所述氨水的濃度為0 .8%，所述乙醇溶液的濃度為5%，以三通方式經蠕動泵泵入；

內標液為濃度為0 .5μg/mL的Re內標溶液；

所述工作曲線的繪制方法為：在一系列聚四氟乙烯燒杯中加入2 .0g Na₂O₂，加入約50mL水，

再加入5 .00 mL內標溶液，然后加入一系列的硒、碲標準溶液，加水至約90mL，攪勻，得待測

樣品，按照步驟（2）進行樣品的預處理，于電感耦合等離子體質譜儀上，按照步驟（3）測定硒、碲的質譜計數，根據質譜計數繪制工作曲線；

所述陽離子交換樹脂為732型陽離子交換樹脂。