[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)高純電子鈦白粉的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010244421.4
• 申請日: 2020-03-31
• 公開（公告）號: CN111439781B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 覃愿;黎華挺;許定文;李廣欣;梁燕華;郭小鳳;楊曙光;覃進(jìn)文;甘慶軍
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西金茂鈦業(yè)有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 南寧東之智專利代理有限公司 45128
• 代理人: 楊秋慧;汪治興

本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)高純電子鈦白粉的方法，選用≥80%的攀枝花鈦精礦作為原料，用硫酸酸解鈦精礦，加入馬來酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木質(zhì)素磺酸鈉和聚合氯化鋁組成的絮凝劑進(jìn)行除雜處理，靜置，壓濾進(jìn)行固液分離，壓濾后的液體進(jìn)入真空結(jié)晶系統(tǒng)，二次壓濾，得精制鈦液；將精制鈦液加水調(diào)至95~200g/L，升溫至并攪拌，再加入晶型控制劑反應(yīng)，得水解產(chǎn)物；將水解產(chǎn)物水洗至鐵離子含量至150ppm以下時，再加入硫酸漂白，二次水洗至鐵離子在50ppm以下，得漿液；經(jīng)壓濾機(jī)壓榨，濾餅轉(zhuǎn)窯煅燒，粉碎，得電子用鈦白粉。本方法制得的鈦白粉產(chǎn)品純度達(dá)到99.5%以上，粒徑分布在200?400nm，粒度分布窄，粒度均勻分布，粉體白度達(dá)到90%以上，能夠滿足中高端電子級鈦白粉的要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于生產(chǎn)鈦白粉技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種生產(chǎn)高純電子鈦白粉的方法。

背景技術(shù)

鈦白粉即二氧化鈦，是一種重要的無機(jī)化工原料。因其無毒、物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，具有優(yōu)良的光學(xué)、電學(xué)特性和卓越的顏料性能，廣泛應(yīng)用在涂料、油墨、塑料、橡膠、造紙、化纖、美術(shù)顏料、日用化妝品、搪瓷、陶瓷、電子等領(lǐng)域中。電子級專用鈦白粉(高純二氧化鈦)是新型電子元器件用主晶相原料之一，廣泛用于PTC熱敏電阻、MLCC、半導(dǎo)體電容、半導(dǎo)體陶瓷及壓電陶瓷等領(lǐng)域。作為制造此類電子材料主要原料之一的高純二氧化鈦屬于電子化學(xué)品，它不僅具有化學(xué)特性，即純度與雜質(zhì)方面的要求，還有物理特性和實用性試驗兩方面的要求。高純二氧化鈦的化學(xué)特性是指其純度和雜質(zhì)元素含量；而物理特性主要包括其粒子形貌、粒度大小、粒徑分布以及晶系和晶體結(jié)構(gòu)。其物理特性指標(biāo)中的粒度大小及粒徑分布將直接影響能否使其電子元器件成型。

現(xiàn)有高純電子級鈦白粉多數(shù)是以氯化法工藝生產(chǎn)，但該方法成本高。當(dāng)前多數(shù)以硫酸法制備鈦白粉，但該工藝只能生產(chǎn)低端的電子級鈦白粉，粒徑大，純度低，無法滿足中高端電子級鈦白粉的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對當(dāng)前電子級鈦白粉存在的不足，提供一種生產(chǎn)高純電子鈦白粉的方法。該方法生產(chǎn)的鈦白粉產(chǎn)品純度達(dá)到99.5％以上，粒徑控制在200-400nm，粒度分布窄，粒度均勻分布，能夠滿足中高端電子級鈦白粉的要求。

為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種生產(chǎn)高純電子鈦白粉的方法，包括如下步驟：

(1)選用Cr₂O₃≤0.1％、MnO≤1％、Nb2O5≤0.02％的鈦精礦作為原料，用1.5-2倍的硫酸酸解鈦精礦后，得酸解鈦懸浮液，在酸解鈦懸浮液加入馬來酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木質(zhì)素磺酸鈉和聚合氯化鋁組成的絮凝劑進(jìn)行除雜處理，靜置12-36h后，抽出清液上半部分輸送入一級壓濾器，加入吸附劑，壓濾，進(jìn)行固液分離，壓濾后的液體進(jìn)入真空結(jié)晶系統(tǒng)，通過圓盤分離機(jī)去除七水硫酸亞鐵，再加入吸附劑進(jìn)行二次壓濾，得精制鈦液；

(2)將精制鈦液加水調(diào)至95～200g/L，升溫至90-100℃并攪拌，再加入晶型控制劑，升溫至沸騰，停止升溫30-60min，再進(jìn)行二次升溫至沸騰，最后保溫保微壓4-5h，得水解產(chǎn)物；所述晶型控制劑由檸檬酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉和聚磺化乙烯亞胺組成；

(3)將水解產(chǎn)物水洗至鐵離子含量至150ppm以下時，再加入硫酸漂白，二次水洗至鐵離子在50ppm以下，得漿液；

(4)將漿液經(jīng)壓濾機(jī)壓榨至固含量至50-60％，然后將濾餅轉(zhuǎn)窯煅燒，粉碎，得電子用鈦白粉。

進(jìn)一步地，所述絮凝劑中馬來酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木質(zhì)素磺酸鈉和聚合氯化鋁的質(zhì)量比為3-5:1-3:1。

進(jìn)一步地，所述絮凝劑的加入量為鈦精礦質(zhì)量的1-2％。