[發(fā)明專利]PMMA連續(xù)本體聚合工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010238522.0
• 申請日: 2020-03-30
• 公開（公告）號: CN113461854A
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張鳳濤;鞏傳志;婁喜營;吳偉
• 申請（專利權(quán)）人: 中石油吉林化工工程有限公司
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F220/06;C08F2/02
• 代理公司: 北京謹(jǐn)誠君睿知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11538
• 代理人: 陸鑫;延慧

本發(fā)明涉及一種PMMA連續(xù)本體聚合工藝，包括以下步驟：a.將MMA單體、共聚單體和再循環(huán)單體急冷后與助劑混合；b.將混合后的物料泵送至反應(yīng)器進(jìn)行聚合；c.聚合后的產(chǎn)物經(jīng)加熱后向系統(tǒng)下游運(yùn)送。本發(fā)明的聚合工藝有效地控制聚合過程中局部黏度的增加導(dǎo)致凝膠效應(yīng)對質(zhì)量的影響，并且具有穩(wěn)定的聚合反應(yīng)單體轉(zhuǎn)化率，且不含溶劑，因此無污水處理問題，后處理能耗低，產(chǎn)品質(zhì)量好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及PMMA生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及一種PMMA連續(xù)本體聚合工藝。

背景技術(shù)

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是化工新材料領(lǐng)域中重要的三大透光性材料之一，廣泛應(yīng)用于汽車和交通、通用注塑材料、燈箱廣告頁和建筑行業(yè)。近年來，隨著高透光PMMA產(chǎn)品的發(fā)展，高級PMMA的前沿應(yīng)用進(jìn)入到了LED/LCP顯示、光學(xué)材料、光纖、醫(yī)用高端材料等領(lǐng)域，隨著汽車輕量化的趨勢，高透光材料在汽車上的應(yīng)用比例也在逐年提高。

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是以甲基丙烯酸甲酯(MMA)為主體與少量的丙烯酸酯類單體共聚而成的共聚物，聚合工藝主要有懸浮聚合、溶液聚合及本體聚合三種工藝。本體聚合體工藝以不含溶劑、產(chǎn)品純凈、透明度高、無污水處理問題、后處理能耗低等優(yōu)勢成為未來的主要研究方向。

專利CN102690396B公開了一種連續(xù)本體聚合方法，這一方法中各反應(yīng)原料先與第一溶劑混合，混合物經(jīng)攪拌后再與助劑混合液混合，隨后經(jīng)脫揮和造粒后排出系統(tǒng)。助劑混合液由第二溶劑與助劑混合形成。因此該專利中應(yīng)用了兩種溶劑，其產(chǎn)物中會含有大量的污水，為后處理工序造成了極大地不變。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種不產(chǎn)生污水的PMMA連續(xù)本體聚合工藝。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種PMMA連續(xù)本體聚合工藝，包括以下步驟：

a.將MMA單體、共聚單體和再循環(huán)單體急冷后與助劑混合；

b.將混合后的物料泵送至反應(yīng)器進(jìn)行聚合；

c.聚合后的產(chǎn)物經(jīng)加熱后向系統(tǒng)下游運(yùn)送。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，在所述步驟(a)中，所述共聚單體為MA，所述再循環(huán)單體為未反應(yīng)的MMA。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，在所述步驟(a)中，所述助劑包括引發(fā)劑、熱穩(wěn)定劑和鏈轉(zhuǎn)移劑。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，所述引發(fā)劑為二叔丁基過氧化物，所述熱穩(wěn)定劑為二月桂酸二正辛基錫，所述鏈轉(zhuǎn)移劑為硫醇。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，在所述步驟(a)中，所述MMA單體、共聚單體和再循環(huán)單體的含量為72％：1％：27％。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，在所述步驟(b)中，所述MMA單體的轉(zhuǎn)化率為50-60％。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，在所述步驟(c)中，對聚合后的產(chǎn)物加熱至180-185℃。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方案，利用MMA單體、共聚單體和再循環(huán)單體作為原料與助劑混合后進(jìn)入反應(yīng)器進(jìn)行攪拌從而使MMA單體聚合生成PMMA。由此，整個(gè)反應(yīng)體系中不含溶劑，因此生產(chǎn)過程不產(chǎn)生污水，后處理能耗低，同時(shí)也使得生成的PMMA產(chǎn)品相對分子質(zhì)量較高。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方案，反應(yīng)器可保持反應(yīng)所需的特定溫度，可以抑制PMMA解聚合以及由不同的產(chǎn)量和單體熱值引起的干擾，并保持恒定的排料溫度。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方案，反應(yīng)器對反應(yīng)物料和助劑的混合物進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁杀ＷC物料充分混合以保持部分單體轉(zhuǎn)化率為50-60％。對于大型反應(yīng)器，尤其是高粘度聚合物系容易造成局部混合不均勻，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不佳，產(chǎn)品透光率和耐熱性不滿足光學(xué)級產(chǎn)品要求。而本發(fā)明可以避免局部凝膠效應(yīng)和較差的產(chǎn)品質(zhì)量。