[發明專利]元素同位素的分析系統和微量硫酸鹽樣品中硫同位素的分析方法及其應用

在審

• 申請號: 202010237768.6
• 申請日: 2020-03-30
• 公開（公告）號: CN111272917A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 李洪偉;馮連君
• 申請（專利權）人: 中國科學院地質與地球物理研究所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/08;G01N30/20;G01N30/30;G01N30/72
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉依云;喬雪微

1.一種元素同位素的分析系統，其特征在于，包括：元素分析儀、富集裝置、氣相色譜柱、同位素比值質譜儀、加熱裝置以及用于設備之間連接或連通的管路；元素分析儀、富集裝置、氣相色譜柱、同位素比值質譜儀依次連接；其中，用于設備之間連接或連通的管路為特氟龍管，所述氣相色譜柱為特氟龍材質的色譜柱，所述富集裝置包括多通閥、樣品管和冷卻阱，所述樣品管的至少一部分能夠置于冷卻阱中以實現富集，所述加熱裝置設置于同位素比值質譜儀的進樣口、進樣閥門及離子源周圍。

2.根據權利要求1所述的分析系統，其中，所述冷卻阱使用的冷卻劑為液氮和乙醇的混合物。

3.根據權利要求1所述的分析系統，其中，所述氣相色譜柱與同位素比值質譜儀通過開口分流型接口(j)連通；

優選地，所述開口分流型接口(j)內設置有壓配合連接頭(k)。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的分析系統，所述系統還包括控制模塊，用于調控加熱裝置的溫度；

優選地，所述分析系統為硫元素同位素的分析系統。

5.一種使用1-4中任意一項所述的分析系統分析微量硫酸鹽樣品中硫同位素的方法，包括：

(1)將硫酸鹽樣品和促進劑的混合物封裝于錫杯內，由自動進樣器引入反應管中；

(2)在反應管內，利用動態閃燃法使硫酸鹽樣品發生分解反應，得到含有二氧化硫的第一混合氣體；

(3)采用富集裝置將所述第一混合氣體進行富集，得到富集固體，并將所述富集固體升華得到第二混合氣體；

(4)將所述第二混合氣體利用氣相色譜柱進行分離，得到二氧化硫氣體；

(5)將步驟(4)分離得到的二氧化硫氣體引入同位素比值質譜儀，在保溫條件下進行硫同位素分析。

6.根據權利要求5所述的分析方法，其中，在步驟(1)中，所述促進劑為偏磷酸鹽；優選地，

所述促進劑為偏磷酸鈉和/或偏磷酸鉀。

7.根據權利要求6所述的分析方法，其中，硫酸鹽樣品和偏磷酸鹽的質量比為1：(5-12)，優選為1：(8-10)；

優選地，所述硫酸鹽樣品的用量為10-40μg；

優選地，所述硫酸鹽選自硫酸鋇、硫酸鈣和硫酸鎂中的至少一種。

8.根據權利要求5或6所述的分析方法，其中，所述動態閃燃法在注氧條件下進行；

優選地，注氧的條件包括：注氧流量為150-200mL/min，注氧時間為3-6s，閃燃溫度為1700-1800℃；

優選地，所述反應管的溫度為1000-1100℃，優選為1020-1040℃。

9.根據權利要求5或6所述的分析方法，其中，在步驟(3)中，采用富集裝置將所述第一混合氣體進行富集包括：將樣品管的至少一部分置于冷卻阱中以實現富集。

10.根據權利要求9所述的分析方法，其中，在步驟(3)中，將所述富集固體升華包括：將置于冷卻阱中所述樣品管從冷卻阱中取出并加熱。

11.根據權利要求5或6所述的分析方法，其中，在步驟(5)中，所述保溫條件是通過調控加熱裝置的溫度至目標水平實現的；

優選地，所述目標水平為60-90℃；

優選地，在步驟(5)中，采用連續流+雙路進樣方法進行進樣。

12.權利要求5-11中任意一項所述的分析方法在硫源示蹤中的應用。