[發明專利]一種碳納米管-納米聚晶金剛石復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010230256.7
• 申請日: 2020-03-27
• 公開（公告）號: CN111285687A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 李艷國;鄒芹;王明智;代利峰;尹育航
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: C04B35/52
• 分類號: C04B35/52;C04B35/622;C04B35/645;C01B32/25;C01B32/168;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李洪福

1.一種碳納米管-納米聚晶金剛石復合材料，其特征在于：碳納米蔥與碳納米管混合燒結制得碳納米管-納米聚晶金剛石復合材料，其中，制備所用原料質量百分數為：碳納米管占總質量的10～30wt.％，余量為碳納米蔥。

2.根據權利要求1所述的碳納米管-納米聚晶金剛石復合材料，其原料特征在于：所述碳納米管是由石墨碳原子層卷曲形成的管狀結構，管直徑為4～8nm，長度為0.5～2μm。

3.根據權利要求1所述的碳納米管-納米聚晶金剛石復合材料，其原料特征在于：碳納米蔥的平均粒度約為5nm。

4.根據權利要求1所述的碳納米管-納米聚晶金剛石復合材料，其特征在于：所述碳納米蔥是由爆轟法生產的納米金剛石經過真空退火處理制備的，其成分為碳，晶體結構為納米洋蔥結構，碳納米蔥為利用不同退火條件制得含金剛石晶體核心的碳納米蔥、含金剛石結構核心的碳納米蔥、完整結構碳納米蔥中的一種。

5.根據權利要求4所述的碳納米管-納米聚晶金剛石復合材料，其特征在于：

含金剛石晶體核心的碳納米蔥制得碳納米管-納米聚晶金剛石復合材料的維氏硬度在21～94GPa；

含金剛石結構核心的碳納米蔥制得碳納米管-納米聚晶金剛石復合材料的維氏硬度在31～151GPa；

完整結構碳納米蔥制得碳納米管-納米聚晶金剛石復合材料的維氏硬度在17～202GPa。

6.一種碳納米管-納米聚晶金剛石復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、真空退火處理制備碳納米蔥；

采用的原料為爆轟法制備的納米金剛石，其平均晶粒尺寸約為5nm，對納米金剛石進行真空退火處理，退火溫度800～1800℃，真空度為1Pa，保溫0～2h，制得平均晶粒尺寸約為5nm的碳納米蔥；

S2、分散碳納米管；

將碳納米管粉置于裝有乙醇的玻璃燒杯中進行超聲震蕩，震蕩時長為3～10min，然后放入烘干箱中烘干，溫度60～120℃，烘干時間為30min；

S3、將步驟S2分散的碳納米管以總量的10～30wt.％與步驟S1制得的碳納米蔥進行混合制得混合料；

將混合料裝入硬質合金模具中進行預壓成型，壓力為400～600MPa，保壓時間為30～60s，得到預后的樣品；

然后，把預壓后的樣品裝入石墨模具中進行高溫高壓燒結，制得碳納米管-納米聚晶金剛石復合材料。

7.根據權利要求6所述的碳納米管-納米聚晶金剛石復合材料的制備方法，其特征在于：

在所述步驟S3中，高溫高壓燒結模具組裝工藝為：

將預壓樣品放BN坩堝中，并使坩堝與錸片接觸完好，然后放入LaCrO₃絕熱器中，隨后整體放入MgO八面體中，添加Al₂O₃堵頭，并在堵頭上放串入電極的四孔管，利用Al₂O₃膠進行密封完成組裝。

8.根據權利要求6所述的碳納米管-納米聚晶金剛石復合材料的制備方法，其特征在于：

在所述步驟S3中，高溫高壓燒結工藝為：

首先，在10-24h內把預壓后的樣品施加壓力7～25GPa；然后以10～30℃/min的升溫速率從室溫升1800～2200℃，保溫5～60min，隨爐冷卻，制得毛坯，將制備的毛坯進行表面磨削、去毛刺處理，得到碳納米管-納米聚晶金剛石復合材料。

9.根據權利要求6所述的碳納米管-納米聚晶金剛石復合材料的制備方法，其特征在于：

在所述步驟S1中對納米金剛石進行真空退火處理，退火溫度為800～1000℃制備的是含金剛石晶體核心的碳納米蔥；退火溫度為1050～1350℃制得的是含金剛石結構核心的碳納米蔥；退火溫度為1400～1800℃，制得的是完整結構碳納米蔥。