[發(fā)明專利]一種兩性自上浮吸附劑、制備方法和應(yīng)用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010228935.0
• 申請日: 2020-03-27
• 公開（公告）號: CN111389378B
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓夢欣;梁建軍;鄭懷禮;肖鵬;毛煒煒;安延嚴(yán)
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué)
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30;C02F103/30
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1.一種兩性自上浮吸附劑，其特征在于，包括空心玻璃微珠和硅烷偶聯(lián)劑，所述硅烷偶聯(lián)劑接枝在所述空心玻璃微珠的外表面，且空心玻璃微珠與硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1：2～1；

所述硅烷偶聯(lián)劑上接枝有兩種高分子有機(jī)物單體，所述的兩種高分子有機(jī)物單體分別為間苯二胺和烯丙基磺酸鈉；

所述的兩性自上浮吸附劑的制備方法，包括以下步驟：

1)將空心玻璃微珠加入濃度范圍為0.5～1mol/L的氫氧化鈉溶液中，在溫度為70℃～90℃的恒溫水浴下攪拌2h，以增加其表面的硅烷醇基，再用純水洗滌3次后過濾；

2)將步驟1)中得到預(yù)處理后的空心玻璃微珠加入到超純水、無水乙醇和硅烷偶聯(lián)劑KH550的混合溶液中，其中超純水和無水乙醇的質(zhì)量比為1：1，二者合計質(zhì)量占混合溶液總質(zhì)量的95％～99％，硅烷偶聯(lián)劑KH550的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～5％，在溫度范圍為70℃～90℃條件下攪拌2.5h，使空心玻璃微珠表面覆蓋足量的硅烷偶聯(lián)劑KH550，用純水洗滌三次后過濾；

3)將步驟2)中得到的進(jìn)一步處理后的空心玻璃微珠與超純水按體積比1：1～3的比例混合，在溫度范圍為40℃～60℃條件下，通入氮?dú)?min，加入過硫酸鉀，過硫酸鉀占空心玻璃微珠和超純水的總質(zhì)量的1％～5％，恒溫水浴攪拌5～20min以活化硅烷偶聯(lián)劑所帶的氨基；之后加入間苯二胺，間苯二胺占空心玻璃微珠和超純水的總質(zhì)量的25％～50％，然后再加入過硫酸鉀活化，過硫酸鉀占空心玻璃微珠和超純水的總質(zhì)量的1％～5％，在溫度范圍為40℃～60℃的恒溫水浴條件下攪拌、反應(yīng)6h以形成有機(jī)物接枝；再加入烯丙基磺酸鈉，烯丙基磺酸鈉占空心玻璃微珠和超純水的總質(zhì)量的1％～10％，攪拌均勻后加入過硫酸鉀，過硫酸鉀占空心玻璃微珠和超純水的總質(zhì)量的1％～5％，繼續(xù)攪拌4h，最后將洗滌過濾后所得的產(chǎn)品在的溫度50℃～120℃下干燥24h，即得兩性自上浮吸附劑。

2.一種權(quán)利要求1所述的兩性自上浮吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將空心玻璃微珠加入濃度范圍為0.5～1mol/L的氫氧化鈉溶液中，在溫度為70℃～90℃的恒溫水浴下攪拌2h，以增加其表面的硅烷醇基，再用純水洗滌3次后過濾；

2)將步驟1)中得到預(yù)處理后的空心玻璃微珠加入到超純水、無水乙醇和硅烷偶聯(lián)劑KH550的混合溶液中，其中超純水和無水乙醇的質(zhì)量比為1：1，二者合計質(zhì)量占混合溶液總質(zhì)量的95％～99％，硅烷偶聯(lián)劑KH550的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～5％，在溫度范圍為70℃～90℃條件下攪拌2.5h，使空心玻璃微珠表面覆蓋足量的硅烷偶聯(lián)劑KH550，用純水洗滌三次后過濾；

3)將步驟2)中得到的進(jìn)一步處理后的空心玻璃微珠與超純水按體積比1：1～3的比例混合，在溫度范圍為40℃～60℃條件下，通入氮?dú)?min，加入過硫酸鉀，過硫酸鉀占空心玻璃微珠和超純水的總質(zhì)量的1％～5％，恒溫水浴攪拌5～20min以活化硅烷偶聯(lián)劑所帶的氨基；之后加入間苯二胺，間苯二胺占空心玻璃微珠和超純水的總質(zhì)量的25％～50％，然后再加入過硫酸鉀活化，過硫酸鉀占空心玻璃微珠和超純水的總質(zhì)量的1％～5％，在溫度范圍為40℃～60℃的恒溫水浴條件下攪拌、反應(yīng)6h以形成有機(jī)物接枝；再加入烯丙基磺酸鈉，烯丙基磺酸鈉占空心玻璃微珠和超純水的總質(zhì)量的1％～10％，攪拌均勻后加入過硫酸鉀，過硫酸鉀占空心玻璃微珠和超純水的總質(zhì)量的1％～5％，繼續(xù)攪拌4h，最后將洗滌過濾后所得的產(chǎn)品在的溫度50℃～120℃下干燥24h，即得兩性自上浮吸附劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的兩性自上浮吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1)、步驟2)、步驟3)中攪拌的速率為150～200rpm。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的兩性自上浮吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中加入的過硫酸鉀均為稱量后溶解稀釋到濃度為0.05～0.1g/mL的過硫酸鉀溶液。

5.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩性自上浮吸附劑在處理染料廢水的應(yīng)用。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的兩性自上浮吸附劑的應(yīng)用，其特征在于，所述染料廢水為陰離子染料廢水和/或陽離子染料廢水。