[發明專利]一種苯基硅樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 202010225711.4
• 申請日: 2020-03-26
• 公開（公告）號: CN111234233B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 黃永軍;劉金明;李江華;鐘伯攜;林旭鋒
• 申請（專利權）人: 兆舜科技（廣東）有限公司
• 主分類號: C08G77/24
• 分類號: C08G77/24;C08G77/44;C08G77/06
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種苯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述制備方法具體包括以下步驟：

(1)將羥基封端的甲基三氟丙基硅氧烷溶解在有機溶劑中，所述羥基封端的甲基三氟丙基硅氧烷和有機溶劑的質量比為(0.4～0.6):1，再滴加到質量比為(1～2):(6～7):(3～5)的含氯硅氧烷單體、有機溶劑和有機胺的混合液中，10～30℃下混合攪拌0.5～2h，得到產物一；

(2)將步驟(1)得到的產物一滴加到質量比為(15～25):1的苯基硅樹脂預聚物和有機胺的混合液中，-10～20℃下攪拌0.5～2h，過濾，再加入水，-10～20℃進行水解20～40min，干燥，得到所述苯基硅樹脂；

所述苯基硅樹脂的制備原料按重量份數計包括：含氯硅氧烷單體10～20份、有機溶劑600～700份、有機胺30～50份、羥基封端的甲基三氟丙基硅氧烷250～350份、苯基硅樹脂預聚物350～450份和水50～150份；

所述羥基封端的甲基三氟丙基硅氧烷的聚合度為40～150dp，所述羥基封端的甲基三氟丙基硅氧烷的封端劑為羥基封端的聚硅氧烷，所述羥基封端的甲基三氟丙基硅氧烷中氟含量為10～35％；

所述苯基硅樹脂預聚物的固含量為20～40wt％，所述苯基硅樹脂預聚物的重均分子量為1000～1500道爾頓；

所述苯基硅樹脂預聚物的制備原料包括：氯硅烷混合物、甲苯和水；其中，所述氯硅烷混合物和甲苯的質量比為1:(1～3)，所述氯硅烷混合物為質量比為1:1:3:3的甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷的混合物。

2.根據權利要求1所述的苯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述含氯硅氧烷單體包括甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷或二乙基二氯硅烷中的任意一種或至少兩種的組合。

3.根據權利要求2所述的苯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述含氯硅氧烷單體為二甲基二氯硅烷。

4.根據權利要求1所述的苯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑包括甲苯、二甲苯和或甲基異丁酮中的任意一種或至少兩種的組合。

5.根據權利要求1所述的苯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述有機胺包括二甲胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺或丙二胺中的任意一種或至少兩種的組合。

6.根據權利要求1所述的苯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述混合攪拌在保護性氣體下進行，所述保護性氣體為氮氣。

7.根據權利要求1所述的苯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述混合攪拌的時間為1h。

8.根據權利要求1所述的苯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述攪拌的時間為1h。

9.根據權利要求1所述的苯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述水解的是時間為30min。