[發明專利]尖晶石氧化鐵鈷負載硅藻土催化分離膜及制備方法

有效

• 申請號: 202010224440.0
• 申請日: 2020-03-26
• 公開（公告）號: CN111346518B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 張裕卿;王穎
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D67/00;C02F1/44;C02F1/72;B01J23/75
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

1.一種尖晶石氧化鐵鈷負載硅藻土催化分離膜的制備方法，其特征是包括如下步驟：

（1）尖晶石氧化鐵鈷負載硅藻土的制備：

按比例，稱取六水合氯化鈷0.1 ~ 1.5 g，七水合硫酸亞鐵1 ~ 2.5 g，溶于體積濃度為30% ~ 80%乙二醇水溶液70 ~ 300 mL中，用氨水調節pH = 7 ~10，得混合液，將混合液超聲10 ~ 30 min；然后與酸化的硅藻土顆粒0.1 ~ 5 g混合，升溫至120 ~ 220 ℃，保持12 ~36 h，自然冷卻至室溫，用去離子水洗至pH = 4 ~ 9，于45 ~ 75 ℃下真空干燥4 ~ 11 h，得到尖晶石氧化鐵鈷負載硅藻土；

所述酸化的硅藻土顆粒用下述方法制成：

按比例，稱取10 ~ 20 g粒徑為20 ~ 50 μm硅藻土，去離子水洗2 ~ 5次，45 ~ 75 ℃下真空干燥5 ~ 10 h后,置于50 ~ 200 mL濃度為0.5 ~ 2.5 mol/L鹽酸水溶液中，室溫，在振蕩頻率為100 ~ 220次/分，振蕩5 ~ 10 h；用去離子水洗至上清液pH = 6 ~ 8，在轉速為2000 ~ 5000轉/分，離心4 ~ 12 min，45 ~ 75℃下真空干燥5 ~ 10 h，50 ~ 100 ℃干燥6~ 12 h，研磨，在升溫速率為1 ~ 10 ℃/min，升溫至300 ~ 750 ℃，煅燒0.5 ~ 4 h，得到酸化的硅藻土顆粒；

（2）在0.01 ~ 0.15 MPa、10 ~ 30 ℃的條件下，將粒徑為20 ~ 50 μm硅藻土涂覆在多孔板上，保持1 ~ 3 min，得硅藻土基膜；再在0.01 ~ 0.15 MPa、10 ~ 30 ℃的條件下，將步驟（1）制備的尖晶石氧化鐵鈷負載硅藻土，涂覆在硅藻土基膜上，保持0.5 ~ 2 min，得到尖晶石氧化鐵鈷負載硅藻土催化分離膜；多孔板面積、硅藻土質量與所述尖晶石氧化鐵鈷負載硅藻土質量的比為 0.001 m² ~ 0.01 m²: 0.5 g ~ 3.5 g: 0.01g ~ 0.2 g。

2.所述權利要求1的制備方法制備的尖晶石氧化鐵鈷負載硅藻土催化分離膜。