[發(fā)明專利]一種含豬腦提取物制劑中人參皂苷Re含量的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010224205.3
• 申請(qǐng)日: 2020-03-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111323513A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓飛;王麗丹;李華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林省長(zhǎng)源藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 潘穎

1.一種含豬腦提取物制劑中人參皂苷Re含量的檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，將制劑樣品與三氯甲烷混合，在80～90℃條件下提取5～7h，得到藥渣；以g/mL計(jì)，所述制劑樣品與所述三氯甲烷的比例為(3～6)：(80～150)；

步驟2，將藥渣與甲醇混合，在80～90℃條件下回流提取20～25h，得到提取液；以g/mL計(jì)，所述制劑樣品與所述甲醇的比例為(3～6)：(140～200)；

步驟3，將提取液純化，得到供試品溶液；

步驟4，將供試品溶液和對(duì)照品溶液采用高效液相色譜進(jìn)行檢測(cè)，得到人參皂苷Re的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，以g/mL計(jì)，所述制劑樣品與所述三氯甲烷的比例為1：20。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟1中提取的條件為：在85℃條件下提取6h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，以g/mL計(jì)，所述制劑樣品與所述甲醇的比例為1：30。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟2中回流提取的條件為：在85℃條件下提取20h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟3純化具體為：以1g制劑樣品計(jì)，將提取液在55～65℃旋蒸，所得殘?jiān)?5～35mL氨試液溶解，超聲處理4～6后，依次采用35～45、35～45、25～35、25～35、15～25mL水飽和的正丁醇提取，得到正丁醇提取液；再用氨試液提取2次，每次35～45mL，棄去氨試液，所得殘?jiān)?5～35mL正丁醇飽和的水洗滌1次，保留正丁醇液，55～65℃旋蒸，所得殘?jiān)?5～35mL水，超聲處理8～12min使殘?jiān)芙猓瑸V過(guò)；濾液通過(guò)D101型大孔吸附樹脂柱，依次用60～80mL水、40～60mL15vt％～25vt％的乙醇水溶液、80～120mL75vt％～85vt％的乙醇水溶液洗脫，收集75vt％～85vt％的乙醇水溶液洗脫液，55～65℃減壓蒸干，所得殘?jiān)?～12mL甲醇溶解。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，D101型大孔吸附樹脂柱的內(nèi)徑1.5cm，長(zhǎng)15cm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述高效液相色譜的填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠；所述流動(dòng)相為乙腈-0.04％～0.06％磷酸溶液，乙腈與磷酸溶液的體積比為(90～100)：(400～410)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述高效液相色譜的檢測(cè)波長(zhǎng)為200～205nm，進(jìn)樣量為8～12μL。

10.根據(jù)權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述對(duì)照品溶液為0.4～0.6mg/mL的人參皂苷Re甲醇溶液。