[發明專利]一種以SnP3

在審

• 申請號: 202010223824.0
• 申請日: 2020-03-26
• 公開（公告）號: CN111439734A
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 王佳宏;汪建南;喻學鋒
• 申請（專利權）人: 深圳市中科墨磷科技有限公司;深圳先進技術研究院
• 主分類號: C01B25/02
• 分類號: C01B25/02;C01B25/08;B01J27/14
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1.一種以SnP₃為催化劑高效制備二維黑磷晶體的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)稱取紅磷原料與金屬單質錫于球磨罐中，并在惰性氣氛下進行高能球磨；待球磨結束后，得到SnP₃粉末，并將其取出備用；

2)在惰性氣氛下，稱取紅磷原料、SnP₃粉末和輸運劑于單頭封口石英管底部，并用封口膜封住開口備用；

3)去掉封口膜，迅速利用真空封管系統將反應原料密封于石英管內部；

4)將密封好的石英管置于管式爐內，并設定升溫、降溫程序對石英管進行加熱處理，待反應結束后，最終制得大體積、高純度的高質量二維黑磷晶體。

2.根據權利要求1所述的以SnP₃為催化劑高效制備二維黑磷晶體的方法，其特征在于，步驟1)和步驟2)中所述的氛圍為惰性氣體保護氣氛。

3.根據權利要求1所述的以SnP₃為催化劑高效制備二維黑磷晶體的方法，其特征在于，步驟1)中所述的金屬單質錫為錫粉、錫箔、錫粒、錫條或錫塊中的任意一種或至少兩種的組合，且純度為98％以上。

4.根據權利要求1所述的以SnP₃為催化劑高效制備二維黑磷晶體的方法，其特征在于，步驟1)中所述的紅磷原料和金屬單質錫的元素摩爾比為P：Sn＝2.5～3.5：1。

5.根據權利要求1所述的以SnP₃為催化劑高效制備二維黑磷晶體的方法，其特征在于，步驟1)中所述的球磨材料，包括球磨罐與磨球，為瑪瑙、二氧化鋯、剛玉、氮化硅、聚四氟乙烯、尼龍、聚氨酯、硬質合金及304不銹鋼中的任意一種或至少兩種的組合；且磨球的粒徑尺寸為0.1～1cm，球料比為80～100：1，球磨時間為24～72h，球磨轉速為200～600r/min。

6.根據權利要求1所述的以SnP₃為催化劑高效制備二維黑磷晶體的方法，其特征在于，步驟2)中所述的是利用真空封管系統將反應物密封于石英管中，管內真空條件的壓力為1Pa以下。

7.根據權利要求1所述的以SnP₃為催化劑高效制備二維黑磷晶體的方法，其特征在于，步驟3)中所述的控溫過程是通過馬弗爐或管式爐自帶控制器實現的程序升溫和降溫。

8.根據權利要求1所述的以SnP₃為催化劑高效制備二維黑磷晶體的方法，其特征在于，步驟4)中所述的輸運劑為I₂、SnI₄、SnI₂、PbI₂、NH₄I、BiI₃、PI₃、SnCl₂、SnBr₂中的任意一種或至少兩種的組合，且純度為95％以上。

9.根據權利要求1所述的以SnP₃為催化劑高效制備二維黑磷晶體的方法，其特征在于，步驟5)中所述的紅磷原料、SnP₃粉末和輸運劑的質量投料比為5～100：5～10：1。

10.根據權利要求1所述的以SnP₃為催化劑高效制備二維黑磷晶體的方法，其特征在于，步驟6)中所述的程序升溫和降溫具體為：室溫條件下，溫度經1～6h升到440～550℃后，保溫6～12h；然后開始降溫，在保溫溫度的基礎上，經6～12h降至室溫；且程序升溫速率為50～500℃/h；程序降溫速率為20～60℃/h。