[發明專利]一種從高酸含鐵、釩硫酸鎳溶液中去除釩離子的方法

有效

• 申請號: 202010220918.2
• 申請日: 2020-03-26
• 公開（公告）號: CN111392783B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 聞松;孟慶偉;劉海寧;馬富龍;魏成林;高士龍;鄭難望;高嚴;呂寶鳳;初卓紅;于曉楠
• 申請（專利權）人: 吉林吉恩鎳業股份有限公司
• 主分類號: C01G53/10
• 分類號: C01G53/10;C01G31/02;C22B3/22;B01D11/04
• 代理公司: 長春市吉利專利事務所(普通合伙) 22206
• 代理人: 李曉莉

一種從高酸含鐵、釩硫酸鎳溶液中去除釩離子的方法，屬于濕法冶金技術領域，本發明以一定濃度的三辛烷基叔胺為有機相，以用含釩離子的高酸含鐵硫酸鎳溶液作為水相，進行多級逆流萃取后，水相排出口液為含一定量鐵的硫酸鎳液，釩離子濃度在0.002g/L以下，含鐵的硫酸鎳液加入氫氧化鎳調節PH進行除鐵，要求水相中鐵離子含量小于等于0.001g/l為合格液，使用板框壓濾機將除鐵后液進行固液分離，純凈的硫酸鎳液通過濃縮蒸發結晶離心烘干包裝制取成為電池級硫酸鎳。有機相經過水洗再生后重新循環使用。此工藝原料成本低，工藝簡單，勞動生產效率高，生產過程清潔，無污染等優點。

技術領域

本發明屬于濕法冶金技術領域，特別是涉及到一種采用萃取分離方法去除高鐵硫酸鎳溶液中釩離子的方法。

背景技術

隨著新能源電池的發展，對三元電池材料的需求也越來越多。人們對不同的鎳鈷錳資源進行爭搶。對于含鐵、釩硫酸鎳液制取電池級硫酸鎳大部分多采用加入石灰石鐵釩共沉淀沉淀除雜的方法進行鎳與釩鐵的分離后再通過P204萃取除去溶液中鈣離子法此工藝不但浪費大量的堿和碳酸鈣還產生大量的危險固廢同時也無法對釩進回收利用，此工藝缺點加大生產成本、危害環境、浪費資源。因此，現有技術中亟需一種新的技術方案來解決這一問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種從高酸含鐵、釩硫酸鎳溶液中去除釩離子的方法，采用萃取分離法，其工藝簡單先進，生產過程清潔、無污染，生產效率高且成本低。

一種從高酸含鐵、釩硫酸鎳溶液中去除釩離子的方法，其特征是：包括以下步驟，且以下步驟順次進行，

步驟一、取含釩離子的高酸含鐵硫酸鎳溶液作為水相，水相酸度為30g/L～61g/L，鐵離子含量為0.6g/L～1.2g/L，釩離子含量小于等于6g/L；

步驟二、向磺化煤油中加入三辛烷基叔胺，三辛烷基叔胺與磺化煤油按照體積比(1：4)～(3：7)的比例配置，配置三辛烷基叔胺濃度為20％～30％的有機相；

步驟三、將所述步驟一中水相和所述步驟二的有機相泵入萃取箱內進行混合萃取得萃取有機相，萃取溫度為30℃～42℃，萃取相比為(1:1)～(1:2)，開啟攪拌槳，攪拌槳轉速為100轉/分鐘～300轉/分鐘，反應時間為3分鐘～5分鐘；

步驟四、所述步驟三萃取結束后，向所述萃取相中泵入純水，與萃取有機相接觸進行釩離子反萃，攪拌槳轉速為100轉/分鐘～300轉/分鐘，反萃溫度為30℃～42℃，萃取有機相與純水的流速比為(1:1)～(1：2)，反萃終點pH值為2.0～3.0，反應時間為2分鐘～4分鐘；

步驟五、重復所述步驟三和步驟四的操作，經多級逆流萃取后，直至萃余液中釩離子含量小于等于0.002g/L；

至此，一種從高酸含鐵、釩硫酸鎳溶液中去除釩離子的方法完成。

所述步驟四每次反萃結束后，有機相進入有機相再生后儲槽，水相進入釩液儲槽用于制備五氧化二釩。

所述步驟一的含釩離子的高酸含鐵硫酸鎳溶液水相中釩離子含量為4g/L～6g/L。

所述步驟二中三辛烷基叔胺與磺化煤油按照體積比(1：4)～(3：7)的比例配置，三辛烷基叔胺濃度為20％～25％。

所述步驟三中水相和有機相泵入萃取箱內進行混合萃取，萃取溫度為35℃～40℃，萃取相比為(1:1)～(1：1.5)。

所述步驟四中反萃溫度為35℃～40℃。