[發(fā)明專利]一種超順磁氧化石墨烯/海藻酸鈉復合凝膠材料及制備方法

在審

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• 申請日: 2020-03-26
• 公開（公告）號: CN111359591A
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發(fā)明（設計）人: 邵媛媛;劉兵;陳飛勇;薛維納;朱艷艷;李雪梅;李一凡;田宇;吳金柱;張帆;劉瑩瑩;張麗娟
• 申請（專利權）人: 山東建筑大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 劉楊

1.一種超順磁氧化石墨烯/海藻酸鈉復合凝膠材料，其特征是，所述凝膠材料由超順磁氧化石墨烯和海藻酸鈉溶液，在55-65℃條件下，經(jīng)過超聲反應制成；所述超順磁氧化石墨烯和海藻酸鈉溶液重量比為1：4；所述海藻酸鈉溶液中海藻酸鈉與水的比例為2：5。

2.如權利要求1所述超順磁氧化石墨烯/海藻酸鈉復合凝膠材料，其特征是，所述超順磁氧化石墨烯由氧化石墨烯水溶液和FeCl₂·4H₂O制備得到：氧化石墨烯水溶液中加入FeCl₂·4H₂O，80℃反應4h，離心洗滌干燥即得。

3.如權利要求1或2所述超順磁氧化石墨烯/海藻酸鈉復合凝膠材料，其特征是，所述氧化石墨烯水溶液和FeCl₂·4H₂O比例為：1:3。

4.一種超順磁氧化石墨烯/海藻酸鈉復合凝膠材料的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

a.超順磁氧化石墨烯制備：將氧化石墨烯水溶液用氨水調(diào)節(jié)pH至11，加入FeCl₂·4H₂O，在80℃的水浴中攪拌反應4h，最后將產(chǎn)物用蒸餾水離心洗滌，室溫下真空干燥12h。

b.超順磁石墨烯/海藻酸鈉復合凝膠制備：容器中加入海藻酸鈉溶液，60℃條件下一邊攪拌一邊加入超順磁氧化石墨烯，充分反應并超聲后，將溶液逐滴滴入CaCl₂溶液中，充分反應即得。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征是，所述氧化石墨烯水溶液是將氧化石墨加入去離子水中超聲剝離20～30min得到。

6.如權利要求4所述的制備方法，其特征是，具體步驟是：

(1)氧化石墨烯制備：稱取0.75g石墨粉加入到100ml濃硫酸、濃磷酸(體積比為9:1)的混合液中，冰浴使溫度冷卻到0℃；將4.5g高錳酸鉀緩慢加入到混合液中，嚴控加入的速度，控制溫度在10℃以下，反應時間約為2h；將反應容器置于50℃空氣浴中震蕩反應24h；反應完成后，將溶液倒入盛有100ml冰水及2ml過氧化氫的容器中，冷卻后將上層溶液丟棄；用10％的稀鹽酸清洗沉淀物，直至無硫酸根離子被檢測出；然后用大量去離子水反復清洗離心，得到的氧化石墨真空下冷凍干燥，將氧化石墨加入去離子水中超聲剝離20～30min得到氧化石墨烯水溶液。

(2)超順磁氧化石墨烯制備：氧化石墨烯水溶液，用氨水調(diào)節(jié)pH至11，加入FeCl₂·4H₂O，在80℃的水浴中攪拌反應4h，最后將產(chǎn)物用蒸餾水離心洗滌，室溫下真空干燥12h。

(3)超順磁石墨烯/海藻酸鈉復合凝膠制備：容器中加入2g海藻酸鈉溶液(海藻酸鈉與水的比例為2：5)，再放到水浴鍋中，在溫度為60℃的條件下一邊攪拌一邊加入超順磁氧化石墨烯0.5g，反應25分鐘，超聲30分鐘，將得到的溶液用針管逐滴滴入2％的CaCl₂溶液中，充分反應2h。

7.一種權利要求1所述的超順磁氧化石墨烯/海藻酸鈉復合凝膠材料的應用，其特征是，用于水體無機磷酸鹽的去除。