[發(fā)明專利]干餾植物秸稈爆轟合成聚晶金剛石的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010220107.2
• 申請日: 2020-03-25
• 公開（公告）號: CN111389310B
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃風(fēng)雷;仝毅;張世瀟;商士遠;劉炎
• 申請（專利權(quán)）人: 北京理工大學(xué)
• 主分類號: B01J3/06
• 分類號: B01J3/06
• 代理公司: 北京兆君聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11333
• 代理人: 胡敬紅

本發(fā)明涉及干餾植物秸稈爆轟合成聚晶金剛石的方法，將干餾植物秸稈與高能炸藥8701混合制成藥柱，利用炸藥爆炸瞬間產(chǎn)生的高溫高壓條件使干餾植物秸稈相變?yōu)榫劬Ы饎偸⒉捎脻饬蛩岷透呗人犴樞蚵?lián)合氧化反應(yīng)對爆炸產(chǎn)生的爆轟灰進行化學(xué)提純，除去爆轟灰中的石墨、無定形碳及金屬雜質(zhì)，再經(jīng)沉降分離、洗滌干燥得到純凈的聚晶金剛石。使用XRD物相分析對其進行性能表征，與石墨外加碳源相比，以干餾植物秸稈為外加碳源，獲得了晶粒尺寸更大、晶格更加完整的聚晶金剛石，具有更好的性能指標(biāo)，在實際的生產(chǎn)應(yīng)用中也更加具有價值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種人造金剛石的方法，特別是涉及一種以干餾植物秸稈作為外加碳源爆轟合成聚晶金剛石的方法。

背景技術(shù)

1982年前蘇聯(lián)科學(xué)家Staver等首次使用爆轟產(chǎn)物法，利用負氧平衡炸藥爆轟合成了納米金剛石。之后人們又發(fā)展了直接爆轟法，它將外加碳源與高能炸藥混合，利用炸藥爆炸瞬間產(chǎn)生的高溫高壓條件使外加碳源相變?yōu)榫劬Ы饎偸ㄟ^爆轟法得到的聚晶金剛石簡稱DPD(detonation polycrystalline diamond)。在爆炸產(chǎn)生的極端環(huán)境條件下，金剛石成核的臨界直徑很小，碳源會大量成核、聚結(jié)從而形成微米級的DPD。聚晶金剛石具有許多單晶金剛石所不具有的性能，如沖擊韌性，可加工性，自銳性等，因此在許多領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用。

目前我們多以石墨作為外加碳源，采用直接爆轟法對聚晶金剛石進行工業(yè)化生產(chǎn)，但對于其他類型外加碳源的研究較少，自然界中存在大量植物，同時干餾植物秸稈與石墨具有不同的晶體結(jié)構(gòu)，利用干餾秸稈合成聚晶金剛石的研究還未見報道，本發(fā)明正是在此背景下，以不同類型植物干餾秸稈為外加碳源，采用直接爆轟法合成聚晶金剛石。

發(fā)明內(nèi)容

石墨作為外加碳源，其合成的聚晶金剛石晶粒尺寸較小，晶格不夠完整。本發(fā)明提出了利用干餾植物秸稈作為外加碳源的爆轟合成金剛石的方法，提高了合成金剛石的晶粒尺寸和晶格完整度。

為了實現(xiàn)上述目的，將干餾植物秸稈與高能炸藥混合，利用炸藥爆炸瞬間產(chǎn)生的高溫高壓條件使干餾植物秸稈相變?yōu)榫劬Ы饎偸⒉捎脻饬蛩岷透呗人崧?lián)合氧化法，對爆轟灰進行化學(xué)提純，除去爆轟灰中的石墨、無定形碳及金屬等雜質(zhì)，再經(jīng)沉降分離和洗滌干燥得到純凈的金剛石。

干餾植物秸稈選用干餾棉花桿、干餾葵花桿，并選擇石墨作為外加碳源進行對照，采用 8701炸藥進行供能，提純所用濃硫酸和高氯酸均為分析純。

本發(fā)明采用直接爆轟法合成聚晶金剛石，共分三組，各組外加碳源分別為：石墨、干餾棉花桿、干餾葵花桿，編號分別為1、2、3，壓裝主藥柱組分比例為高能炸藥8701g：外加碳源g＝5-10，優(yōu)選8-9；主藥柱尺寸為主藥柱密度約1.50-1.70g/cm³，將主藥柱和傳爆藥柱兩發(fā)串聯(lián)放入爆炸罐內(nèi)的水袋中起爆并收集爆轟灰。

本發(fā)明采用濃硫酸和高氯酸聯(lián)合氧化法，對爆轟灰進行化學(xué)提純，除去爆轟灰中的石墨、無定形碳及金屬等雜質(zhì)，得到純凈的金剛石。

其中總物料配比為：

爆轟灰g：濃硫酸ml＝0.1-0.02，爆轟灰g：高氯酸ml＝0.1-0.02。

所述氧化反應(yīng)的溫度為260℃，反應(yīng)時間3小時。

所述高氯酸是通過分液漏斗滴加進入三口燒瓶。

所述提純過程中產(chǎn)生的尾氣最后用堿性溶液(NaOH溶液)吸收。

所述物料顏色從黑色變?yōu)榛野咨雀呗人岬渭油戤叄^續(xù)加熱30min，確保反應(yīng)完全。

所述沉降分離將提純后的物料倒入沉降槽中，待分層后移走上層液體回收處理，下層為氧化提純后的漿狀金剛石粉末。

所述洗滌干燥為將漿狀金剛石粉末用蒸餾水反復(fù)洗滌到pH為6.0-7.0，放入烘箱中烘干，即得到金剛石干粉。