[發明專利]一種自膨脹復合骨水泥及其制備方法

有效

• 申請號: 202010219672.7
• 申請日: 2020-03-25
• 公開（公告）號: CN111467564B
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: 湯玉斐;魏敏;陳磊;趙康;吳子祥;張博;王月
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: A61L27/12
• 分類號: A61L27/12;A61L27/50;A61L27/16
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 曾慶喜

1.一種自膨脹復合骨水泥，其特征在于，固相成分和液相成分按照質量體積比為1g:1.5ml～1g:7.2ml混合攪拌20min～90min而成；按質量百分數，固相的原料組成為：聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-無水磷酸氫鈣共聚物微球30％～70％，無水磷酸氫鈣15％～35％，磷酸四鈣15％～35％，以上各組分的質量百分比總和為100％；骨水泥液相為蒸餾水、血液、生理鹽水、稀酸、血清、磷酸鹽溶液中的任意一種；

所述的自膨脹復合骨水泥的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1、制備聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-無水磷酸氫鈣共聚物微球；具體包括以下步驟：

步驟1.1、分別量取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸并分別向其中加入0.1wt％～1.5wt％對苯二酚，進行減壓蒸餾；

步驟1.2、分別按比例量取所述步驟1.1中減壓蒸餾后的甲基丙烯酸甲酯5.622％～19.589％，丙烯酸4.700％～15.323％，無水磷酸氫鈣0.061％～0.364％，交聯劑N,N-亞甲基雙丙烯酰胺0.972％～1.457％，分散劑聚乙烯吡咯烷酮1.214％～2.127％，去離子水73.221％～74.5％，引發劑偶氮二異丁腈0.243％～0.607％，以上各組分的質量百分比總和為100％；

步驟1.3、將所述步驟1.2中稱量好的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、無水磷酸氫鈣、交聯劑N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、分散劑聚乙烯吡咯烷酮、引發劑偶氮二異丁腈和去離子水，依次加入四口燒瓶中均勻混合，四口燒瓶中的四個口分別連接氮氣、磁力攪桿、冷凝管和溫度計，將得到的混合溶液連續攪拌并加熱到35℃～55℃反應20min～60min；

步驟1.4、隨后將步驟1.3中得到的混合溶液升溫至60℃～80℃，讓混合溶液在氮氣氣氛下恒溫反應2h～4h，得到聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-無水磷酸氫鈣共聚物；

步驟1.5、將所述步驟1.4中得到的聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-無水磷酸氫鈣共聚物用去離子水洗滌后在60～80℃的真空干燥箱中干燥至恒重，最后將其過篩獲得聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-無水磷酸氫鈣共聚物微球；

步驟2、制備自膨脹復合骨水泥的固相：將磷酸四鈣、無水磷酸氫鈣與所述步驟1中制得的聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-無水磷酸氫鈣共聚物微球根據需要按比例混合均勻，得到自膨脹復合骨水泥的固相；

步驟3、將所述步驟2得到的自膨脹復合骨水泥的固相按固液比為1g:1.5ml～1g:7.2ml與液相成分均勻混合攪拌20min～90min，將骨水泥注射后固化，得到自膨脹復合骨水泥。

2.根據權利要求1中所述的一種自膨脹復合骨水泥，其特征在于，固相的原料組成為：聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-無水磷酸氫鈣共聚物微球2.7g～6.3g，無水磷酸氫鈣1.35g～3.15g，磷酸四鈣1.35g～3.15g；骨水泥液相為蒸餾水、血液、生理鹽水、稀酸、血清、磷酸鹽溶液中的任意一種，液相的量為13.50ml～64.8ml。

3.根據權利要求1中所述的一種自膨脹復合骨水泥，其特征在于，所述步驟1.5中得到的聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-無水磷酸氫鈣共聚物微球在去離子水中洗滌20～30次，干燥時間為26h～30h。

4.根據權利要求1中所述的一種自膨脹復合骨水泥，其特征在于，所述步驟1.5中得到的聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-無水磷酸氫鈣共聚物微球粒徑在20～50μm之間。